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本文将探讨 2-羟基-5-碘苯甲酸的传统合成方法,并介绍一种新的合成工艺,为2-羟基-5-碘苯甲酸的高效制备提供了新的可能性。 背景: 2-羟基-5-碘苯甲酸 (俗名5-碘水杨酸)用于合成血小板阻聚剂、口服抗生素吸收增强剂等,是一种高附加值的医药中间体,目前国内尚无此产品的生产和开发报道。 国外文献中提及的制备方法包括以下几种:第一种是通过 6-氨基-2,3-二甲基色酮的重氮化和碘化钾的取代反应得到6-碘-2,3-二甲基色酮,再经过皂化反应制得5-碘水杨酸;第二种是利用水杨酸、碘化钠和对甲基磺酰氯胺钠(氯胺T)反应制得5-碘水杨酸;第三种方法则是通过水杨酸甲酯和一氯化碘进行芳核取代反应,再通过酯水解制得5-碘水杨酸。然而,前两种方法存在原料制备复杂、反应步骤繁多、收率较低的问题。第三种方法生成的副产物较多,反应选择性不高,转化率也不理想。 合成优化: 以水杨酸和一氯化碘为原料 合成 2-羟基-5-碘苯甲酸,具体实验操作如下: ( 1)一氯化碘的合成 将 33.60克的碘加入装有干燥管的三颈瓶中,然后在天平上称重。接着通入干燥的氯气,气体出口位于碘表面以下,并不时轻轻摇动瓶子。当瓶中出现黄色小斑点且三颈瓶增重了9.40克时,立即停止通氯气。随后使用移液管加入34毫升浓盐酸,备用。 ( 2) 5-碘水杨酸的合成 将 36.50克水杨酸、250毫升水和2克自制催化剂加入装有温度计、滴液漏斗(内装ICl的浓盐酸溶液)、回流冷凝管和搅拌器的500毫升四颈瓶中。将温度升至45~50℃并保持恒温,然后缓慢滴加一氯化碘/浓盐酸溶液。滴加完成后进行抽滤、水洗和烘干,得到粗品69克。液相分析结果显示:5-碘水杨酸占84.62%,3-碘水杨酸占9.97%,3,5-二碘水杨酸占5.18%,转化率(一氯化碘)达到98.8%。对粗品进行乙醇重结晶后,精制得到51.6克5-碘水杨酸,熔点为198.1~200.2℃,液相分析纯度为99.1%,总收率为73.9%。 经过实验得到, 最佳反应条件为 :反应溶剂为水、反应温度为45~50℃、水杨酸与一氯化碘摩尔比为1.0:1.0,粗品精制后收率达73%,纯度不低于99%。 参考文献: [1]赵瑞平,薄高青,陆益.5-碘水杨酸的合成[J].精细石油化工进展,2001,(09):12-13. ...
本文旨在探讨利用3,4-二氟苯腈合成氰氟草酯的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: 3,4- 二氟苯腈是制备除草剂氰氟草酯的重要中间体。氰氟草酯 (cyhalofop-butyl) 的化学名称 (R)-2-[4-(4- 氰基 -2- 氟苯氧基 ) 苯氧基 ] 丙酸丁酯,是陶氏农业科学公司开发的一种新颖乙酰辅酶 A 羧化酶抑制剂,作为高效、 低毒和选择性高的水稻田除草剂,对防除稗草、千金子、看麦娘和小康草等有害杂草有效,对稻谷类作物安全,具有很好的研究开发价值与商品化发展前景。 制备氰氟草酯: 它的合成可分为 3 步,由于 3,4- 二氟苯腈 4 号位上的氟在碱性条件下易 被亲核试剂对苯二酚进攻,使得 3,4- 二氟苯腈与对苯二酚反应,生成 4-(2- 氟 -4- 氰基苯氧基 ) 苯酚。在这步反应中溶 剂可以选用二甲基亚砜、 N,N- 二甲基甲酰胺、四氢呋喃或者六甲基磷酰三胺,而催化剂可以使用氢氧化钠、氢 氧化钾、碳酸钠和碳酸钾溶液,反应温度控制在 80 ℃ 。 第二步是 S- 乳酸丁酯 α 位上的羟基在硫酸的催化下与氯化氢作用使得羟基被氯取代生成 S- 氯代羧酸丁酯,最后 4-(2- 氟 -4- 氰基苯氧基 ) 苯酚在乙醇中,以乙醇钠为催化剂,与 S- 氯代羧酸丁酯反应脱氯化氢,生成氰氟草酯。 张继旭等人将对苯二酚和 3,4- 二氟苯腈通过选择性单醚化反应合成中间体 4-(4- 氰基 -2- 氟苯氧基 ) 苯酚,再与 (S)-2- (4- 甲基苯磺酰氧基 ) 丙酸丁酯反应得到氰氟草酯,具体步骤如下: ( 1 ) 4-(4- 氰基 -2- 氟苯氧基 ) 苯酚的合成 依次向 500 mL 三口烧瓶中加入对苯二酚 40.0 g (0.36 mol) 、氢氧化钾 42.4 g(0.72 mol) 、 DMSO 340 mL 和甲苯 50 mL 。 氮气保护下加热回流脱水, 3 h 后常压蒸除甲苯,反应液冷却至室温。 缓慢滴加溶解 3,4- 二氟苯腈 42.1 g(0.30 mol) 的 DMSO 溶液 70 mL ,反应 2 h 。减压蒸除 DMSO ,得淡黄色固体,用 50 mL 水溶解固体,稀盐酸调节 pH 值至中性,过滤,水洗,干燥得灰白色固体 68.1 g ,纯度 (HPLC ,面积归一法 ) 为 94.0% ,收率为 93.2% 。 ( 2 )氰氟草酯的合成 依次向 250 mL 三口烧瓶中加入 4-(4- 氰基 -2- 氟苯氧基 ) 苯酚 24.36 g(0.10 mol) 、碳酸钾 19.6 g(0.14 mol) 、 DMF 150 mL 和 (S)-2-(4- 甲基苯磺酰氧基 ) 丙酸丁酯 34.52 g (0.11 mol) 。搅拌,升温至 80 ℃ ,反应 4 h 。冷却,过滤,滤液浓缩,得淡黄色油状液体。无水乙醇重结晶,干燥得白色粉末状固体 31.9 g ,收率为 88.2% ,化学纯度 (HPLC ,面 积归一法 ) 为 98.6% , ee 值为 98% 。 m.p. : 48.2~50 ℃ 。 参考文献: [1]张继旭 , 郑鹛 , 王剑峰等 . 除草剂氰氟草酯的合成 [J]. 农药 , 2010, 49 (05): 329-331+337. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2010.05.006 [2]李付刚 , 白雪松 . 3,4- 二氟苯腈的合成技术进展及应用 [J]. 农药 , 2008, (03): 161-163. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2008.03.002 ...
环孢素是一种重要的制药原料,具有广泛的应用领域和药理作用。那么,环孢素在制药中有哪些应用呢?下面我们一起来了解一下。 环孢素在制药领域中的主要应用之一是免疫抑制剂。由于环孢素具有强烈的免疫抑制作用,它被广泛用于器官移植术后的免疫抑制治疗。环孢素可以抑制免疫系统的活性,降低器官移植排斥反应的风险。通过控制免疫反应,环孢素可以帮助患者更好地适应新的器官,并提高移植成功率。 此外,环孢素还被应用于治疗自身免疫性疾病。自身免疫性疾病是免疫系统对自身组织产生异常免疫反应的疾病,如类风湿性关节炎和系统性红斑狼疮等。环孢素可以通过抑制免疫系统的活性,减少免疫反应导致的炎症和组织损伤。它可以缓解疾病症状,减轻炎症反应,并提高患者的生活质量。 另外,环孢素还在制药中应用于抗真菌治疗。作为一种广谱抗真菌药物,环孢素可以抑制真菌细胞的生长和繁殖。它对多种真菌感染具有抗菌活性,包括念珠菌、曲霉菌和皮癣菌等。环孢素可以干扰真菌细胞的代谢和生物合成过程,从而阻止其生长和传播。因此,环孢素常被用于治疗真菌感染,如念珠菌感染和深部真菌感染等。 最后,环孢素还在制药中应用于抗炎治疗。环孢素具有抗炎作用,可以抑制炎症介质的释放和炎症反应的发生。它可以减轻炎症引起的疼痛、红肿和组织损伤。因此,环孢素常被用于治疗炎症性疾病,如关节炎、皮肤炎和炎症性肠病等。 综上所述,环孢素在制药中有多种重要的应用。它可以作为免疫抑制剂用于器官移植术后的治疗,治疗自身免疫性疾病,抗真菌治疗以及抗炎治疗。环孢素的广泛应用为患者提供了多种治疗选择,并在改善疾病症状和提高生活质量方面发挥着重要作用。...
概述 [1] 苹果酸阿莫曲坦是一种用于治疗偏头痛的药物,其作用机制主要是通过作用于5-HT受体,减少疼痛信号并改变与头痛相关的血管。偏头痛是一种常见的神经血管紊乱性疾病,其特征是反复发作的剧烈头痛,可能会弥散或仅限于一侧。苹果酸阿莫曲坦的发现被认为是抗偏头痛药物领域的一个重要突破。在合成和储存过程中,苹果酸阿莫曲坦可能会引入残留原料和其他相关物质,同时也可能产生降解产物,如N-去甲基阿莫曲坦。 检测方法 [1] 本研究提出了一种使用二极管阵列检测器的苹果酸阿莫曲坦及其有关物质(包括N-去甲基阿莫曲坦)的检测方法。该方法使用乙腈-磷酸二氢铵溶液作为流动相,通过进样供试品溶液和对照溶液,分别检测供试品溶液中各杂质峰的面积和对照溶液的主峰面积。供试品溶液中各杂质峰的总面积不得大于对照溶液的主峰面积。 与传统方法相比,该检测方法克服了离子对试剂对色谱柱的损害问题。离子对试剂会对色谱柱造成不可逆的伤害,离子对试剂和固定相结合会产生不可逆吸附,从而影响固定相的活性位点。这种反应对色谱柱的影响很大,并且离子对试剂很难从色谱柱上冲洗干净,从而缩短了色谱柱的使用寿命。 本研究提出的检测方法能够快速、准确地检测出苹果酸阿莫曲坦的杂质和降解产物N-去甲基阿莫曲坦的情况。该方法操作简便,灵敏度高,能够有效控制产品质量。 主要参考资料 [1] CN201310278488.X一种苹果酸阿莫曲坦中有关物质的HPLC测定方法 ...
5-氯水杨醛是一种有机中间体,可用于医药、香料和染料等有机合成。它可以通过多种方法制备得到。 制备方法一 将纯化的氯气通入水杨醛中,当反应液变为亮黄色时,结束反应。然后加入1倍体积比的乙醇,升温至60℃,冷却,缓析出白色结晶,抽滤,乙醇重结晶,最终得到5-氯水杨醛。 制备方法二 在0℃下将六亚甲基四胺与4-氯苯酚的混合物中加入三氟乙酸。然后将悬浮液加热至50-60℃,用HPLC进行监测。在20小时后,起始材料不再存在。将溶液冷却并添加水,然后加入浓硫酸。在室温下搅拌1小时,然后添加更多的水,并用二氯甲烷进行萃取。最后用盐水洗涤有机相,在硫酸钠上干燥,浓缩得到5-氯水杨醛。 应用 5-氯水杨醛可用于制备5-氯-2-苯并呋喃基-对氯苯基酮。苯并呋喃类化合物具有多种生理活性,如激动雌激素受体β亚型、拮抗甲状腺素受体和H3受体,抑制组蛋白去乙酰化酶,具有抗氧化损伤和抗肿瘤等作用。 制备5-氯-2-苯并呋喃基-对氯苯基酮的方法如下:将氢氧化钾悬浮在乙醇中,加热至50℃,然后缓慢加入5-氯水杨醛和α-溴代对氯苯乙酮,回流3小时后冷却,抽滤,洗涤得到白色固体,最后重结晶得到目标产物。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201410319087.9 一种5-氯-2-苯并呋喃基-对氯苯基酮的合成方法 [2] [中国发明] CN201180009178.7 苯并呋喃的制备及其作为合成中间体的用途 ...
1. 引言 氟化钠是一种重要的化工原料,在多个行业中广泛应用,如电子、冶金和医药等。选择一家优质的氟化钠供应商对于确保产品质量和提高生产效率至关重要。本文将介绍一家专业的氟化钠生产厂家,探讨其在产品质量、生产工艺和售后服务等方面的优势。 2. 公司简介 这家氟化钠生产厂家是一家经验丰富的企业,专注于氟化钠的生产和销售。公司拥有先进的生产设备和高素质的专业团队,建立了完善的质量管理体系和产品研发能力,致力于提供优质的产品和技术支持。 3. 优质产品 该氟化钠生产厂家生产的氟化钠产品具有可靠的质量和高纯度,符合国际标准。公司严格控制原材料的选择、生产工艺和产品检测,确保产品的稳定性和安全性。产品具有优异的物化性质,能够满足不同行业的需求。 4. 先进生产工艺 氟化钠生产厂家采用最先进的生产工艺,通过精密的生产控制和严格的质检流程,保证产品的稳定性和质量一致性。公司拥有先进的生产设备,能够实现大规模的批量生产,并具备一定的生产灵活性,可以根据客户的具体需求进行加工定制。 5. 质量管理和监控 为了确保产品质量,该氟化钠生产厂家建立了严格的质量管理体系。从原材料采购到生产加工、包装运输等各个环节都进行严格的质量监控和管理,确保产品符合标准要求。在生产过程中,对关键环节进行多次抽样检验,以确保产品质量的稳定性和可靠性。 6. 专业售后服务 作为一家专业的氟化钠生产厂家,该公司注重与客户之间的沟通与合作。公司为客户提供全方位的售前咨询和售后服务,包括技术支持和产品应用指导等。在客户需求发生变化时,公司可以随时调整生产计划,并提供快速的交货和售后支持。 7. 成功案例 该氟化钠生产厂家已成功合作并为众多行业的客户提供优质的产品和服务,包括半导体制造商和钢铁冶金行业中的金属腐蚀防护等。这些成功案例证明了该公司在氟化钠产业中的优势和信誉。 8. 结论 选择这家氟化钠生产厂家作为供应商,您可以放心获得优质的产品和专业的技术支持,为企业的发展提供可靠的保障。相信在未来的发展中,该氟化钠生产厂家将继续以其卓越的品质和服务,为更多的客户创造更大的价值。 通过选择一家专业的氟化钠生产厂家,您可以确保产品质量和生产效率的提高,为企业的发展打下坚实的基础。 ...
背景 [1-3] 人骨髓间充质干细胞无血清培养基适用于人骨髓间充质干细胞各个时期的培养,培养基不含血清可以减少血清对细胞培养发育的干扰。无血清培养基是不需要添加血清就可以维持细胞在体外较长时间生长繁殖的合成培养基。 无血清培养基的基本配方:基本成分为基础培养基及添加组分两大部分。用于生物制药和疫苗生产的细胞在体外培养时,多数呈贴壁生长或兼性贴壁生长;而当其在无血清、无蛋白培养基中生长时,由于缺乏血清中的各种粘附贴壁因子如纤粘连蛋白、层粘连蛋白、胶原、玻表粘连蛋白,细胞往往以悬浮形式生长。 无血清培养基的优点 1.可避免血清批次间的质量变动,提高细胞培养和实验结果的重复性。 2.避免血清对细胞的毒性作用和血清源性污染。 3.避免血清组分对实验研究的影响。 4.有利于体外培养细胞的分化。 5.可提高产品的表达水平并使细胞产品易于纯化。 缺点: 1.细胞在无血清培养基中易受某些机械因素和化学因素的影响,培养基的保存和应用不如传统的合成培养基方便。 2.成本较高。 3.针对性很强,一种无血清培养基仅适合某一类细胞的培养。 应用 [4][5] 无血清培养基在间质性肺纤维化治疗中的作用及黄酮化合物的协同效应研究 通过体外诱导的NKT细胞,模拟间质性肺纤维化炎症损伤特点,探讨了骨髓间充质干细胞的免疫调节抗炎及其保护肺上皮细胞的抗损伤机制,调查了骨髓间充质干细胞对NSIP患者异常的肺成纤维细胞的影响,同时探索了中药经验方中总黄酮提取物可能的协同效应,为临床间质肺纤维化的治疗开拓新的思路和途径。研究方法 人骨髓间充质干细胞的培养鉴定与在小鼠肺内的定殖全骨髓培养法分离人2~3月龄流产胎儿骨髓间充质干细胞(Bone marrow mesenchymal stem cells BMMSCs),并进行细胞表型鉴定。 调整合适的间充质干细胞(mesenchymal stem cells,MSCs)培养密度,转染(green fluorescent protein,GFP)绿色荧光蛋白真核表达质粒-PEGFPn2。取转染GFP质粒表达绿色荧光蛋白的间充质干细胞(1×106/只)经尾静脉注入SCID小鼠体内,MSCs注入小鼠体内24小时内处死小鼠,冰冻切片,共聚焦激光显微镜下观察。 参考文献 [1]Identification of a bone marrow-derived epithelial-like population capable of repopulating injured mouse airway epithelium[J].Wong,Amy P,Keating,Armand,Lu,Wei-Yang,Duchesneau,Pascal,Wang,Xinghua,Sacher,Adrian,Hu,Jim,Waddell,Thomas K.Journal of Clinical Investigation.2009(2) [2]Mesenchymal Stem Cell-Mediated Immunosuppression Occurs via Concerted Action of Chemokines and Nitric Oxide[J].Guangwen Ren,Liying Zhang,Xin Zhao,Guangwu Xu,Yingyu Zhang,Arthur I.Roberts,Robert Chunhua Zhao,Yufang Shi.Cell Stem Cell.2008(2) [3]Immunological properties of mesenchymal stem cells and clinical implications[J].Shyam A.Patel,Lauren Sherman,Jessian Munoz,Pranela Rameshwar.Archivum Immunologiae et Therapiae Experimentalis.2008(1) [4]Evidence of Temporary Airway Epithelial Repopulation and Rare Clonal Formation by BM‐derived Cells Following Naphthalene Injury in Mice[J].Vladimir B.Serikov,BorisPopov,Viacheslav M.Mikhailov,NaveenGupta,Michael A.Matthay.Anat Rec.2007(9) [5]曾宪升.人骨髓间充质干细胞对间质性肺纤维化的抗损伤治疗机制及黄酮化合物的协同效应[D].广州医学院,2011....
4-溴苯甲酰乙腈是一种常用的医药合成中间体,可以通过3-溴苯甲酸为原料进行制备。首先制备中间体3-溴苯甲酸甲酯,然后在氰化钠的作用下生成4-溴苯甲酰乙腈。 制备步骤1:制备3-溴苯甲酸甲酯 在氮气氛下,将3-溴苯甲酸(85.0g,423mmol)加入甲醇(700mL)中的混合物中,然后逐滴加入亚硫酰氯(151g,1.27mol)。在62℃下搅拌16小时后,将反应液真空浓缩得到残余物。将残余物用饱和碳酸氢钠(100mL)洗涤,并用二氯乙烷(2×100mL)进行萃取。有机层经硫酸钠干燥后,再进行真空浓缩,得到目标化合物。 HNMR(400MHz,CDCl 3 )δ=8.21(s,1H),8.09-7.90(m,1H),7.78-7.61(m,1H),7.46-7.21(m,1H),3.97(s,3H)。 制备步骤2:制备4-溴苯甲酰乙腈 在氮气氛下,将乙腈(7.78g,190mmol,9.97mL)和无水四氢呋喃(300mL)的混合物中分批加入氢化钠(6.05g,151mmol),然后加入3-溴苯甲酸甲酯(25.0g,116mmol)。将混合物加热至77℃并搅拌2小时后,冷却至室温,并加入盐酸溶液(1N,400mL)。用乙酸乙酯(4×250mL)进行萃取,有机层用碳酸氢钠(1.0L)洗涤,然后用硫酸钠干燥,并进行真空浓缩,得到目标化合物4-溴苯甲酰乙腈。 HNMR(400MHz,CDCl 3 )δ=8.07(brs,1H),7.94-7.76(m,2H),7.44(t,J=7.6Hz,1H),4.10(s,2H)。 参考文献 [1] WO2017156179 - 3-PHOSPHOGLYCERATE DEHYDROGENASE INHIBITORS AND USES THEREOF ...
头孢哌酮是一种具有抗菌性能和良好药动学特性的药物。它在C3位甲基上引入硫代甲基四氮唑杂环取代乙酰氧基,从而提高了其抗菌性能。同时,在其C7位引入乙基哌嗪二酮侧链,进一步提高了其抗菌活性。 头孢哌酮的适应证 头孢哌酮可用于治疗多种感染,包括呼吸道、泌尿道、腹膜、胸膜、皮肤、软组织、骨、关节五官等部位的感染,还可用于治疗败血症和脑膜炎等。头孢哌酮对铜绿假单胞菌的作用较强。 头孢哌酮的不良反应 头孢哌酮可能引起过敏反应,如皮疹、发热、瘙痒等。消化系统方面可能出现食欲缺乏、恶心、呕吐、腹泻等症状。肝功能异常、血尿素氮和肌酸酐增高也是可能的不良反应。偶尔还会出现白细胞、中性粒细胞、血小板减少,嗜酸性粒细胞增多。长期使用头孢哌酮可能导致二重感染,如念珠菌病、假膜性肠炎等。此外,头孢哌酮还可能干扰体内维生素K的代谢,导致出血倾向,因此在大剂量或长期使用时需要特别注意。 头孢哌酮的禁忌证 对头孢菌素过敏者禁止使用头孢哌酮。肝功能不全及胆道阻塞患者也禁止使用。 头孢哌酮的药物相互作用 1.与氨基糖苷类合用,可产生协同抗菌作用,但不得在同一容器中混合,应分开给予。 2.与非甾体镇痛药、血小板聚集抑制药合用,可能增加出血的风险。 3.与氨基糖苷类、其他头孢菌素或强利尿剂同用,可能增加肾毒性。 4.与抗凝药或溶栓药同用,可能干扰维生素K代谢,导致低凝血酶原血症。 头孢哌酮的注意事项 对青霉素过敏和过敏体质者慎用。本品可透过胎盘,少量可经乳汁排出,妊娠及哺乳期妇女用药应权衡利弊。 头孢哌酮的用法用量 成人每日用量为2~4g,分2次给予,可以静注或静滴。重症患者每日可使用6~8g,分2~4次给予。 ...
细菌DNA提取试剂盒采用独特的离心吸附柱和缓冲液系统,能够高效、专一地提取细菌基因组DNA。离心吸附柱中采用的硅基质材料具有高效吸附DNA的特性,可以去除杂质蛋白和其他有机化合物,从而提取出高纯度、高质量的基因组DNA。使用该试剂盒提取的DNA片段大,稳定可靠,适用于各种常规实验操作,如酶切、PCR、文库构建和Southern杂交等。 该试剂盒提供了一种快速简单的方法,可以从各种来源的细菌培养液中提取基因组DNA。一次处理小于3ml正处于指数生长期的细菌培养液(约1x10^9细菌)。该试剂盒采用独特的DNA吸附柱纯化方式,可以在60分钟内同时处理一个或多个样品。纯化过程不需要使用酚氯仿抽提或异丙醇/乙醇沉淀等耗时的步骤。纯化后的DNA产物可以直接用于PCR、酶切和杂交等实验。一次提取可以得到10-30μg高质量的基因组DNA。此外,该试剂盒还可以提取除基因组以外的遗传物质,如质粒、Cosmid和BAC等。 该方法利用溶菌酶和玻璃珠共同作用来裂解细菌细胞壁,高效回收DNA。对于大多数细菌,只需使用溶菌酶即可。提取过程包括从正处于指数生长期的细菌培养液中收集细菌,经溶菌酶去除细胞壁,蛋白酶消化细胞,然后使用HiBind硅胶柱结合DNA,经过两次快速洗涤,最后将DNA溶解在灭菌水或低盐缓冲液中。 细菌DNA提取试剂盒的应用 松辽黑猪肠道内容物及粪便总DNA提取方法对比研究及其盲肠微生物多样性分析研究 本研究以松辽黑猪为研究对象,利用PCR-DGGE和实时定量PCR技术比较了5种提取方法的有效性,并研究了六神曲复合益生菌饲料添加剂和抗生素对松辽黑猪仔猪生长性能及其盲肠微生物多样性的影响。 研究结果表明,5种提取方法提取松辽黑猪仔猪盲肠内容物和粪便中总DNA的有效性存在明显差异。其中,QIAamp?DNA Stool Mini Kit提取得到的DNA纯度、得率和所反映的微生物多样性最高,最适合用于松辽黑猪盲肠内容物和粪便中总DNA的提取和微生物多样性分析。TIANamp Stool DNA Kit和SDS高盐提取法提取得到的DNA纯度、得率和所反映的微生物多样性较低;索莱宝粪便基因组DNA提取试剂盒和TZ裂解液提取法提取得到的DNA纯度和得率最差,微生物多样性最低,不适合用于肠道微生物总DNA的提取。 此外,研究还发现松辽黑猪仔猪盲肠内容物的微生物群落结构和组成与粪便中存在明显差异。粪便中的微生物丰富度高于盲肠内容物。盲肠内容物和粪便中的微生物主要属于厚壁菌门(Firmicutes)、拟杆菌门(Bacteroidetes)、变形菌门(Proteobacteria)和放线菌门(Actinobacteria)。实时定量PCR结果表明,盲肠内容物和粪便中的微生物群体数量也存在差异。因此,在研究肠道微生物时,了解盲肠内容物和粪便中微生物群落结构的差异对动物的防病和促生长具有指导意义。 参考文献 [1] Yang Lu, Philip Hugenholtz, Damien John Batstone. Evaluating DNA Extraction Methods for Community Profiling of Pig Hindgut Microbial Community. PLoS ONE. 2015. [2] Ilseung Cho, Shingo Yamanishi, Laura Cox. Antibiotics in early life alter the murine colonic microbiome and adiposity. Nature. 2012. [3] Hengameh Mirsepasi, S?ren Persson, Carsten Struve, et al. Microbial diversity in fecal samples depends on DNA extraction method: easyMag DNA extraction compared to QIAamp DNA stool mini kit extraction. BMC Res Notes. 2014. [4] DeLong EF. Archaea in coastal marine environments. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 1992. [5] 孙盛. 松辽黑猪肠道内容物及粪便总DNA提取方法对比研究及其盲肠微生物多样性分析[D]. 吉林大学, 2016....
在化学合成中,Fmoc-L-缬氨酸是一种重要的氨基酸衍生物。它可以通过L-缬氨酸与氯甲酸-9-芴基甲酯反应得到,而碱可以选择碳酸钠或碳酸氢钠。 制备方法 方法一 首先,取一个500mL的反应瓶,并分别加入手性氨基酸L-缬氨酸(4.5g, 38.8mmol)、二氧六环(40mL)和10%碳酸钠(100mL)。将反应瓶放入冰浴中,进行机械搅拌。然后,在滴液漏斗中缓慢滴入氯甲酸-9-芴基甲酯(10.0g, 38.8mmol)和二氧六环(100mL),使其逐渐滴入反应瓶中。待反应恢复至室温并搅拌过夜后,加入100mL水,用50mL乙醚进行三次萃取。将水相放入冰浴中冷却,并加入1M稀HCl使其pH值为1。然后,用50mL乙酸乙酯进行三次萃取。将合并的有机相用硫酸镁干燥,过滤旋干后得到中间体Fmoc-L-缬氨酸(12.6g, 96%)。该产物为白色固体。通过1H NMR(400MHz, CDCl3)进行验证,化合物的化学位移为δ7.77(d, J=7.2Hz, 2H), 7.60(d, J=6.0Hz, 2H), 7.36(dt, J=34.8, 7.2Hz, 4H), 5.28(d, J=8.8Hz, 1H), 4.42(d, J=6.8Hz, 2H), 4.36-4.33(m, 1H), 4.24(t, J=6.8Hz, 1H), 2.27-2.21(m, 1H), 1.01(d, J=6.4Hz, 2H), 0.95(d, J=6.8Hz, 2H)。 方法二 将L-缬氨酸(200mg,1.71mmol)溶解在二恶烷(2mL)和H2O(2mL)中,加入NaHCO3(290mg,3.42mmol,2当量)并将混合物冷却至0℃。然后加入FmocCl (490 mg, 1.89 mmol, 1.1 eq.)并将反应在0摄氏度下搅拌1小时,然后升温至室温并搅拌过夜。通过加入1M HCl(水溶液)将反应酸化并用乙酸乙酯(3×5mL)萃取。合并的有机相用MgSO 4 干燥,过滤并真空除去溶剂。然后通过硅胶色谱法使用石油醚中的50至100%乙酸乙酯的逐步梯度纯化粗产物,得到呈白色固体状的产物(2.4, 382 mg, 1.13 mmol, 66%)。Rf = 0.41(二氧化硅,1:1 石油醚:乙酸乙酯,可视化 UV/PMA)。 应用领域 Fmoc-L-缬氨酸可以用于制备一种具有特定结构的化合物,该化合物能够显著抑制肿瘤细胞对抗肿瘤药物的多药耐药性,从而增强抗肿瘤药物对肿瘤的治疗效果。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611080343.9 一种手性噁唑啉类NNP型配体及其合成方法和应用 [2] [中国发明] CN201911227614.2 一种多取代1,3-二烯支撑的环化合物及其用途 ...
技术概述 六甲基二硅氮烷(HMDS)是一种重要的医药中间体,广泛应用于氨基酸、羧酸、醇和酰氨的硅烷化保护中,尤其在头孢类抗生素合成中。传统的生产方法使用惰性苯系溶剂作为反应介质,但会产生大量难溶的氯化氨(NH4Cl)。为了解决这个问题,本发明提出了一种无需使用溶剂的六甲基二硅氮烷的生产方法。 发明内容 本发明的方法是在密封的反应釜中,加入三甲基氯硅烷并搅拌,通入氨气,保持反应釜中的氨压在0.1MPa至0.2MPa之间,温度在40°C至50°C之间,进行反应。随后逐渐减小氨气气量直到关闭,并保持反应釜中压力在0.1MPa至0.2MPa之间不变,维持反应0.5小时至2小时。然后将釜内温度冷却至10°C以下,加入10°C以下水,溶解反应生成的氯化氨,分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。 在本发明中,大量通氨气可以加快反应速度,提高反应效果,缩短生产时间。同时,无需使用溶剂,减少了脱溶剂的环节,降低了生产成本,提高了产能。 具体实施方式 在1500立升封闭的不锈钢反应釜中,加入三甲基氯硅烷900kg,并通入氨气控制压力在0.1MPa至0.2MPa之间。保持反应温度在40°C至50°C之间,随着氨气逐渐减少直到关闭。然后保持压力在0.1MPa至0.2MPa之间不变,维持反应0.5小时至2小时。最后冷却釜内温度至10°C以下,加入10°C以下的水500kg,溶解反应生成的氯化氨,分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。 洗除氯化氨的粗品六甲基二硅氮烷经过干燥后,可以移入精馏塔釜中进行精馏。根据一定的回流比截取相对密度、折光率和沸点,可以得到含量为99.00%的六甲基二硅氮烷成品。 ...
几丁质合成酶是一系列具有相同功能的酶的总称,它们协同完成生理生化反应。几丁质合成酶是生物合成几丁质的关键物质,而几丁质则是昆虫表皮和真菌细胞壁的特征成分。 几丁质合成酶的不同形式 几丁质在自然界中存在三种晶形:α-几丁质、β-几丁质和γ-几丁质。其中,α-几丁质是最常见的形式,也是研究最深入的形式;β-几丁质具有较高的生物活性和溶解性,具有广泛的应用前景;γ-几丁质的研究相对较少。 几丁质合成酶的应用领域 几丁质合成酶是生物合成几丁质的关键物质,几丁质是昆虫表皮和真菌细胞壁的特征成分。 几丁质合成酶是一种膜结合的糖苷转化酶,它能够将几丁质前体物转化为几丁质。由于几丁质在脊椎动物和植物中不存在,因此干扰几丁质生物合成或沉积的物质对真菌和昆虫具有影响。近年来,人们开始意识到这一点,并努力寻找和合成具有此类特性的药物。因此,抑制几丁质的合成成为农用杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂和医用抗真菌药物研究的热点。 ...
钴是一种微量元素,对于维持羊体的正常生长和健康具有重要作用。羊体内的钴含量不超过两万分之一,但长期给羊补充氯化钴可以减少死亡率并促进生长速度。 为什么会发生钴缺乏症? 主要原因是土壤中的钴含量不足,导致羊吃到的饲料中钴的摄入量无法满足需求。 研究表明,所有高等动物都需要维生素B12。绵羊的第一胃中的微生物需要钴来合成维生素B12。维生素B12不仅是反刍动物的必需维生素,也是瘤胃微生物的必需维生素。当牧草中缺乏钴时,维生素B12合成不足,影响瘤胃微生物的生长繁殖,进而影响纤维素的消化。钴还促进体内铁的活动,促进造血功能。因此,在缺钴的草地上放牧的羊容易患上钴缺乏症。 钴缺乏症与摄入的钴量有关,同时还受到其他因素的影响。例如,在春夏季,牧地的钴含量减少,钴缺乏症发病率较高;当草地上的钴含量逐年减少时,钴缺乏症也逐年增多;不同植物种类中的钴含量差异也会导致放牧在不同草地上的绵羊发病情况不同。 钴缺乏症的症状是什么? 钴缺乏症主要表现为渐进性的消瘦和虚弱,最终导致贫血症,结膜和口鼻黏膜变白。常伴有下痢、眼睛流出水样分泌物和受影响的毛发生长。 小羊比成年羊表现更严重。但只要钴缺乏持续数月,任何年龄的羊都会死亡。将患病羊转移到钴含量正常的地区,可以迅速康复,但若返回发病地区,病情会再次出现。 如何诊断和治疗钴缺乏症? 在怀疑患有钴缺乏症时,可以试用钴制剂进行治疗,并观察是否有良好反应。确切的诊断非常重要,但由于该病的症状与其他疾病相似,尸体剖检也没有特征性变化,因此容易造成混淆。为了确诊,最好对土壤和牧草进行钴含量分析,若土壤中钴含量低于3毫克/千克,牧草中钴含量低于0.07毫克/千克,可判断为钴缺乏。同时还需注意与寄生虫、铜、硒和其他营养物质缺乏引起的消瘦症进行区别。 治疗方法包括: 1、在疾病尚未严重之前,若能将羊转移到其他地区,往往可以迅速恢复。 2、对于未发育成熟的羔羊,可以进行肌肉注射维生素B12,每次100毫克~300毫克。 3、口服氯化钴或硫酸钴,每羊每天1毫克钴,连续用药7天,两周后重复用药,或每周两次,每次2毫克,或每周一次,每次7毫克钴。也可以每月一次,每次300毫克。这些治疗方法不仅可以减少死亡率,还可以促进动物生长。 ...
2-氟-4-碘苯胺在有机化工领域有广泛的应用,特别是在置换反应中扮演着关键角色。例如,通过使用(R)-甘油丙酮的甲磺酸盐进行N-烷基化,并用2-氟-4-碘代苯胺置换氯,可以成功地进行产率良好的反应。最终,通过酸催化的丙酮官能度脱保护,得到具有所需多晶型的活性药物成分(API)。相比最初的合成方法,使用2-氟-4-碘苯胺的合成路线更加简洁,总收率显著提高(从3%提高到25%)[1]。 2-氟-4-碘苯胺的合成方法是什么? 2-氟-4-碘苯胺的合成方法如下:在60-80°C下,将粗粉碘(500 g,1.97 mol)分批加入2-氟苯胺(52)(353 g,3.18 mol)和碳酸氢钠(260 g,3.10 mol)在水(800 ml)中的搅拌混合物中。将混合物在此温度下再保持2小时,然后倒入冰上并冷却过夜。将水和残余油从固体产物中倾析并丢弃。将固体产物溶于乙醚中,用水洗涤,干燥(MgSO4),真空除去溶剂。残留物从环己烷中重结晶,得到紫色结晶的2-氟-4-碘苯胺。产量为359.79克(基于碘的77%)。熔点为52-54°C。1H NMR(CDCl3)d:3.55(2H,宽s),6.52(1H,dd),7.20(1H、ddd),7.27(1H和dd)。红外(KBr)νmax/cm-1:3500-2200、3400、3320。合成路线如图1所示[2]。 2-氟-4-碘苯胺在有机反应中的用途是什么? 有机分子2-氟-4-碘苯胺(FID)常被用作有机反应中的钝化剂。它可以钝化(FAPbI3)0.95(-MAPbBr3)0.05钙钛矿膜的表面缺陷。FID的氨基通过路易斯酸碱相互作用与钙钛矿表面上的未配位铅离子形成配位键,从而显著降低了缺陷态密度,抑制了载流子非辐射复合,并促进了钙钛矿膜的载流子传输,导致钙钛矿太阳能电池(PSC)的开路电压(Voc)和填充因子(FF)增加。同时,FID的氟基团与钙钛矿形成氢键,抑制了离子的移动和钙钛矿的分解。因此,PSC的功率转换效率(PCE)从21.07%提高到23.44%。此外,FID钝化还提高了PSC的环境稳定性。具有FID钝化的未封装PSC在环境条件下储存超过1500小时,保留了其初始PCE的90%[3]。 参考文献 [1] Y. Li, B. Shi, F. Gao, Y. Wu, C. Lu, X. Cai, J. Li, C. Zhang, S.F. Liu, 2-Fluoro-4-iodoaniline passivates the surface of perovskite films to enhance photovoltaic properties, APPLIED SURFACE SCIENCE 612 (2023). [2] Ritter, Tobias; et al. Mild cleavage of aryl mesylates. Methanesulfonate as potent protecting group for phenols. Organic Letters (2004), 6(9), 1513-1514. [3] Y. Zhao, L. Zhu, D.P. Provencal, T.A. Miller, C. O'Bryan, M. Langston, M. Shen, D. Bailey, D. Sha, T. Palmer, H. Thuy, M. Li, Process Research and Kilogram Synthesis of an Investigational, Potent MEK Inhibitor, ORGANIC PROCESS RESEARCH & DEVELOPMENT 16(10) (2012) 1652-1659. ...
异丁烷,也称为2-甲基丙烷,主要用于与异丁烯反应制备异辛烷,用作汽油辛烷值改进剂,还可用作冷冻剂。它是一种无色、稍有气味的气体,具有微溶于水、易燃易爆、有毒的特点。 异丁烷的结构式 异丁烷的理化性质 外观与性状:无色、稍有气味的气体。 熔点(℃):-159.6 相对密度(水=1):0.56 沸点(℃):-11.8 相对蒸气密度(空气=1):2.01 分子式:C4H10 分子量:58.12 饱和蒸气压(kPa):160.09(0℃) 燃烧热(kJ/mol):2856.6 临界温度(℃):135 临界压力(MPa):3.65 闪点(℃):-82.8 爆炸上限%(V/V):8.5 引燃温度(℃):460 爆炸下限%(V/V):1.8 溶解性:微溶于水,溶于乙醚 异丁烷的危害性 异丁烷具有弱刺激和麻醉作用。 异丁烷中毒的反应 急性中毒:主要表现为头痛、头晕、嗜睡、恶心、酒醉状态,严重者可出现昏迷。 慢性中毒:出现头痛、头晕、睡眠不佳、易疲倦。 ...
 
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