乙醛是合成乙酸、吡啶、季戊四醇和山梨酸等的重要原料,其主要工业化生产方法有乙醇氧化法和乙烯直接氧化法。然而,在乙醛生产过程中,副产物巴豆醛的分离纯化一直是一个难题。传统的精馏和特殊分离方法都无法达到工业品巴豆醛纯度的要求,并且能耗较高。
为了解决这个问题,我们提出了一种新的方法,可以高效合成巴豆酸并提高副产巴豆醛的价值。首先,通过简单蒸馏去除乙醛等轻组分,然后在催化剂的作用下,采用氧气氧化合成巴豆酸。反应液经过过滤回收固体催化剂,滤液经过蒸馏回收溶剂。最后,将蒸馏釜液加热溶解于去离子水后冷却结晶,再用去离子水重结晶,得到纯度大于99%的巴豆酸产品。
在直径25 mm蒸馏塔的1000 ml三口烧瓶中加入800 g巴豆醛含量为23.37%的乙醛装置副产巴豆醛。在无回流下蒸馏至塔顶温度达到65°C停止,剩余的釜液中巴豆醛的质量含量为45.75%,巴豆醛的回收率为90.79%。