提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  如何制备3-炔基-2...

如何制备3-炔基-2-丁酮? 1

0评论 +关注
共1个回答

3-炔基-2-丁酮是一种重要的医药中间体,它可以通过乙炔经过一系列反应制得。然而,这个反应要求无水无氧的条件,操作难度大,对设备要求高,大批量生产存在困难。

1.png

图1 展示了3-炔基-2-丁酮的制备反应式。

目前,制备过程中的溶剂回收存在困难。四氢呋喃的回收提纯比较困难,因为它的主要杂质是水和氧生成的氧化物,简单的精馏无法达到分离的目的,提纯有较大难度。直接从工业废四氢呋喃中提取纯度高的四氢呋喃也比较困难。此外,四氢呋喃溶剂的用量大,溶剂价格占成本的70%,无法回收再利用,成本高,若直接废弃既造成较大经济损失,又污染了环境。

制备方法

以下是制备3-炔基-2-丁酮的具体步骤:

1. 在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝管和氮气保护装置的2L四口烧瓶中加入镁粉、2-甲基四氢呋喃、1-氯丁烷和碘单质,引发反应。

2. 加入1-氯烷和2-甲基四氢呋喃的混合物,回流反应3小时。

3. 向反应液中滴加乙炔,继续搅拌3小时。

4. 在10L的反应釜中加入乙酸酐和2-甲基四氢呋喃,滴加上述反应液,反应5小时。

5. 缓慢滴加水萃取,加热回流1.5小时。

6. 分层后,用碳酸钠溶液中和有机层,然后水洗至中性,用无水硫酸钠干燥。

7. 在真空下,用精馏柱精馏,收集蒸馏出的2-甲基几氢呋喃处理后再利用。

8. 对剩余釜底液进行精馏,收集50℃以下的馏分,得到纯度为99.9%的3-炔基-2-丁酮。

根据实验数据,3-炔基-2-丁酮的摩尔收率为80.5%。

参考文献

[1] Tetrahedron Letters, , vol. 37, # 6 p. 853 - 856

国内供应商(72家)
3-丁炔-2-酮相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值