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引言: 盐酸与亚硫酸钠反应会产生氯化钠和二氧化硫气体。这一反应通常在实验室中用于制备二氧化硫气体。 亚硫酸钠简介: 亚硫酸钠是一种无机盐,化学式为 Na2SO3。它是一种离子化合物,含有两个钠阳离子 (Na+) 和一个亚硫酸根阴离子 (SO32-)。亚硫酸钠在水中的饱和溶液呈弱碱性,pH 值约为 9。 亚硫酸钠 (Na2SO3) 是一种白色、水溶性、结晶固体,具有硫磺味和咸味。加热时会分解。它通常以粉末、结晶和片剂形式提供。亚硫酸钠是公用事业广泛使用的另一种脱氯剂。亚硫酸钠性质略带碱性。亚硫酸钠是一种还原剂,据报道比硫代硫酸钠能清除更多的氧气。食品工业使用亚硫酸钠来帮助保持食品的新鲜外观。在许多药物中,它也是一种有助于保持其效力和稳定性的元素。亚硫酸钠已被 FDA 批准为一种新的低监管优先级动物药物。 1. 亚硫酸钠的化学成分和性质 亚硫酸钠 其他名称:无水亚硫酸钠、 Natrii sulfis (EP)、亚硫酸二钠盐 INCI:亚硫酸钠 CAS 编号:7757-83-7 分子式: Na2SO3 分子量: 126.04 预期功能:抗氧化剂、卷发 /拉直剂、还原剂 Log P:?3.72 致癌潜力:第 3 类(谨慎使用) 致敏潜力:弱致敏剂(最大剂量 = 7.29 μg/cm2/小时) 2. 用途 虽然其主要应用在纸浆和造纸工业,但 Na2SO3 还有许多其他应用。 ( 1)这种化合物通常用于防止干果变色,因为它可以充当防腐剂。 ( 2)它还用于游泳池以降低水中的氯含量。 ( 3)在锅炉系统中,这种化合物充当除氧剂,以保护系统免受点蚀。因此,锅炉中的水通常用亚硫酸钠处理。 ( 4)纺织工业广泛使用 Na2SO3 进行漂白、脱氯和脱硫。 ( 5)亚硫酸钠还用于净化三硝基甲苯 (TNT) 的过程,以使其适合军事用途。 ( 6)这种化合物也是制备硫代硫酸钠的重要组成部分。 3. 盐酸的性质及其与亚硫酸钠的相互作用 3.1 盐酸的酸性 盐酸 (HCl) 是一种强酸。这意味着它很容易在水中释放氢离子 (H+)。强酸在水中完全解离,这意味着几乎所有的 HCl 分子都会分离成 H+ 和氯离子 (Cl-)。 酸度以 pH 值来衡量,范围从 0(非常酸性)到 14(非常碱性)。pH 值为 7 被认为是中性的。pH 值越低,氢离子浓度越高,酸性越强。HCl 是一种强还原性酸,与大多数材料接触时具有很强的腐蚀性。HCl 是单质子的,这意味着它在水中具有很高的解离度,这会导致溶液中 H+ 离子过多。H+ 离子过多意味着它的 pH 值非常低,为 0-1。 3.2 HCl与亚硫酸钠反应会发生什么? 亚硫酸钠与稀盐酸之间的化学反应以析出二氧化硫气体为特征。当亚硫酸钠在实验室中与稀盐酸发生反应时, 会形成氯化钠盐、水并释放二氧化硫气体。 稀盐酸与亚硫酸钠反应的平衡方程式如下: Na2SO3 + 2HCl→2NaCl + H2O + SO2 其中 Na2SO3是亚硫酸钠,HCl是盐酸,NaCl是氯化钠,H2O是水,SO2是二氧化硫。 反应产物释放的硫气体具有明显的金属燃烧气味。这意味着可以通过二氧化硫气体特有的气味轻松观察到产物的形成。稀盐酸和亚硫酸钠之间的反应导致三氧化硫从其化合物中置换出来形成二氧化硫。类似地,氢被盐酸取代形成水。 在反应中,两种反应物都发生置换,产生更新的产物。由于上述反应之前原子从其化合物中置换出来形成新化合物,因此该反应称为双置换反应。因此,我们看到稀盐酸和亚硫酸钠之间的反应是一种双置换反应,这将导致氯化钠、水和二氧化硫气体的形成。 4. 亚硫酸钠与盐酸的用途和应用 盐酸 (HCl) 和亚硫酸钠 (Na2SO3) 之间的反应有一个主要应用: 实验室制备二氧化硫 (SO2):稀盐酸与亚硫酸钠之间的反应是制备二氧化硫的实验室方法之一。 SO2 是一种无色气体,具有刺激性气味,用于各种应用,例如: 食品防腐剂:在低浓度下, SO2 可作为抗菌剂,防止干果、葡萄酒和其他食品变质。 漂白剂: SO2 在纸浆和造纸工业中用于漂白木浆。 熏蒸剂:在某些情况下, SO2 用作熏蒸剂来消灭储存的谷物和其他产品中的害虫。 5. 亚硫酸钠与盐酸的反应和使用对环境的影响 二氧化硫气体在水中高度可溶,形成一种称为硫酸的强酸。大气中的二氧化硫气体与水蒸气结合,成为酸雨的原因之一。此外,反应过程中产生的氯化钠会增加水体的盐度,对水生生物造成危害。 为了减少亚硫酸钠与盐酸反应对环境的影响,可以采取以下措施: 采用清洁生产工艺,减少二氧化硫的排放。 加强对废水和废气的处理,降低污染物排放量。 合理使用亚硫酸钠,避免过度使用。 6. 亚硫酸钠与盐酸的反应预防措施和安全注意事项 6.1 预防措施 为了防止亚硫酸钠与盐酸反应过程中发生意外,应采取以下预防措施: 操作人员应接受专业培训,熟悉反应的原理、条件和操作方法。 操作人员应佩戴必要的防护装备,包括防护眼镜、手套、口罩等。 反应应在通风良好的地方进行。 反应结束后,应及时清理反应残留物,并妥善处理。 应定期检查反应设备,确保其处于良好状态。 6.2 安全注意事项 在进行亚硫酸钠与盐酸反应时,应注意以下安全事项: 亚硫酸钠和盐酸都是化学品,应注意避免皮肤和眼睛接触。 亚硫酸钠和盐酸在混合后会产生热量,应注意避免烫伤。 二氧化硫是一种有毒气体,应注意避免吸入。 氯化钠是一种腐蚀性物质,应注意避免接触。 6.3 急救措施 如果发生意外,应立即采取以下措施: 皮肤或眼睛接触化学品,应立即用大量清水冲洗。 吸入二氧化硫,应立即到室外呼吸新鲜空气。 烫伤,应立即用冷水冲洗伤口。 中毒,应立即送医治疗。 7. 结论 盐酸与亚硫酸钠之间的反应是一种重要的化学反应,产物包括氯化钠盐、水并释放二氧化硫气体。这一反应不仅在实验室制备二氧化硫气体时具有应用,而且在工业上也可以用于其他化学合成过程中。了解和掌握这些化学反应的机理和应用,对于化学工作者和工业生产具有重要意义。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_sulfite [2]https://www.sciencedirect.com/topics/agricultural-and-biological-sciences/sodium-sulfite [3]https://www.vedantu.com/question-answer/ [4]https://www.geeksforgeeks.org/ [5]https://byjus.com/ [6]https://www.rolledalloys.com/environments/hydrochloric-acid/ [7]https://www.chegg.com/homework-help/questions-and-answers/ ...
本文将介绍一种合成 2- 甲基 -4- 溴吡啶的方法以及其应用。通过这项研究,希望能够为 2- 甲基 -4- 溴吡啶应用提供深入的理解和启发。 背景:吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物,它们是生产许多重要化合物的基础,是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。 2- 甲基 -4- 溴吡啶是一种重要中间体,主要用作医药中间体、有机合成中间体、有机溶剂,也用于染料、香料及农药等的生产。 1. 合成: 以 2- 甲基 -4- 氨基吡啶 (1) 为原料,通过严格控制桑德迈尔反应的反应条件,高效合成 4- 溴 -2- 甲基吡啶。具体步骤如下: 在 4- 氨基 -2- 甲基吡啶 ( 原料 1)10.1 g 中加 48% 的溴化氢水溶液 165 mL ,并且用干冰和丙酮混合物将温度控制在 -10℃ ,在搅拌中以滴加的方式加入已配置好的冷却至 0℃ 的 42.67 mg·mL- 1 亚硝酸钠水溶液 ( 亚硝酸钠 7.04 g ,加水至 165 mL) ,滴加时间为 30 min ,滴加完成后,升温至室温,然后搅拌 16 h 进行反应, TLC 检测完全反应后,将反应液与 4 mol·L- 1 的氢氧化钠溶液 400 mL 混合,混合液用甲基叔丁基醚萃取 (150 mL*3) ,合并萃取液,加入无水硫酸镁除去有机相中的水,然后用旋转蒸发仪旋干至恒重,得到淡黄色液体产品 4- 溴 -2- 甲基吡啶 ( 化合物 2)14.9 g ,收率 95% 。 1H-NMR(400 Hz,CDCl3):δ8.28(d,1H, 3J=6.4 Hz,H-6),7.32(s,1H,H-3),7.24(d,1H,3J=6.4 Hz,H-5),2.50(s,3H,-CH3) 。 2. 应用: 吡啶类化合物作为重要的结构单元,在精细化工品和医药领域中被广泛应用。 4- 苯基吡啶类化合物是一些经典药物的组成部分,例如抗抑郁药盐酸帕罗西汀 (Paroxetine Hydrochloride) 、抗高血压药物硝苯地平 (Nifedipine) 、苯磺酸氨氯地平 (Amlodipine Besylate) 等,在药物合成中扮演着重要的角色。近年来, 4- 苯基吡啶类化合物在抗菌、抗病毒和抗癌方面展现出重要作用。其高效合成对于相关药物的后期活性和深入机制研究提供了有效保障。因此,对 4- 苯基吡啶类化合物的合成工艺研究具有重要意义,并具有广泛的应用前景。 4-溴 -2- 甲基吡啶以水与 1 , 4- 二氧六环 5:1 为溶剂,在微波条件下 ( 温度 120℃ ,反应 2 h) 通过 Suzuki 偶联反应生成其衍生物: 2- 甲基 -4- 苯基吡啶 (4) 。具体步骤如下: 称取 100 mg 已合成好的 4- 溴 -2- 甲基吡啶 (2) 、 105.5 mg 苯硼酸、 160 mg 碳酸钾、 42.5 mg 钯催化剂 Pd (dppf)Cl2 加入微波管中,然后再加入 1:5 的 1,4- 二氧六环与水的混合液为溶剂,在氮气保护下密封好,放 入微波反应仪中进行反应。设置条件为:温度 120℃ ,预搅拌时间 30 s ,反应时间 2 h 。通过薄层色谱 (TLC) 初步检测反应基本完全,检测反应完全后再次取标样用高效液相色谱 (HPLC) 测定反应产物的含量,同时用液相色谱 - 质谱联用仪 (LC-MS) 测定产物纯度、鉴定产物分子的分子量,液相色谱显示化合物中含有杂质,将化合物过硅胶柱 (200 ~ 300 目硅胶 ) 纯化 ( 洗脱剂石油醚:乙酸乙酯 =10:1 换 5:1) 得到纯品 2- 甲基 -4- 苯基吡啶 83.5 mg ,收率: 85% 。 参考文献: [1]韩鹏杰 , 初雪梅 , 王聪等 .4- 溴 -2- 甲基吡啶及其衍生物的合成工艺优化研究 [J]. 浙江海洋大学学报 ( 自然科学版 ),2019,38(03):244-248. [2]常州传侑环保科技有限公司 . 一种 2- 甲基 -4- 溴吡啶的制备方法 :CN201911175439.7[P]. 2020-01-14. ...
在生活中,有多种药品可供选择,其中一些药品采用中草药成分制作,而另一些药品则采用化学成分制作。在购买和服用药品时,我们应根据自身的症状选择适合的服用方法,避免盲目服用。 杆菌肽是一种淡黄色或类白色的粉末,没有臭味,但味道较苦。它可以溶解于水,但不能溶解于乙醚、丙酮等有机溶剂。临床上,杆菌肽主要用作抗菌剂,具有强大的杀菌作用,可治疗肺炎和葡萄球菌感染引起的疾病。临床实验证明,杆菌肽对身体的毒副作用相对较小。 服用杆菌肽后,一些患者可能会出现皮肤过敏、瘙痒和红肿等症状,甚至全身过敏反应。在这种情况下,最好停止或减少服用量,以改善副作用,并保持各器官的正常运转。另外,一些患者可能会出现血尿、恶心、呕吐、腹胀和腹泻等症状。 以上已经介绍了杆菌肽过量服用是否会导致中毒的问题,如果您对此感兴趣,可以进一步了解更详细的内容。研究表明,杆菌肽还可治疗大面积烧伤感染和手术后的感染,但使用方法因症状不同而有所差异。 ...
三氟乙酰胺是一种重要的有机化工原料,可用于合成多种有机氟化合物,制备农药、医药和工业化学品等。目前已有很多产品实现了大规模工业化生产。 制备方法 将三氟乙酸乙酯投入酰化釜中,通过通入氨气的反应,在常压、温度30℃下反应8小时。经过浓缩、结晶和离心分离得到中间体三氟乙酰胺。 应用领域 三氟乙酰胺可用于制备N,O-双三甲硅基三氟乙酰胺,这是一种重要的医药中间体,主要用于氨基、氨基酸、酚、羧酸和烯醇的硅烷化保护。三氟乙酰胺作为中性硅烷化试剂,具有高反应活性、良好的选择性、高反应收率和简单的后处理等优点。在三乙胺存在条件下,与三甲基氯硅烷反应得到N,O-双三甲硅基三氟乙酰胺和三乙胺盐酸盐。通过分离和精馏,可得到成品N,O-双三甲硅基三氟乙酰胺。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201810495031.7 一种利用微通道反应技术制备三氟乙酰胺的方法 [2] [中国发明] CN201710879337.8 一种N,O-双三甲硅基三氟乙酰胺的生产方法...
二甲基砜是一种无色透明液体,具有强烈的臭味。它是一种重要的有机溶剂,在化工、医药、食品等领域有着广泛的应用。本文将介绍二甲基砜的应用、安全性以及安全使用方法。 一、二甲基砜的应用 1. 二甲基砜在化工领域的应用 二甲基砜可以溶解多种有机物质,如乙烯、甲苯、苯乙烯、酮、醛、酯等。它在化工领域广泛应用于合成染料、树脂、胶水、塑料等。 2. 二甲基砜在医药领域的应用 二甲基砜在医药领域有着广泛的应用,可以用作溶剂、催化剂、中间体等。它可以溶解多种药物,如肝素、麻醉剂、神经阻滞剂、抗生素等。此外,二甲基砜还可以用于制备多肽、脱氧核糖核酸(DNA)和核糖核酸(RNA)等生物大分子。 3. 二甲基砜在食品领域的应用 二甲基砜可以作为食品添加剂使用,用于制备食品香精、香料、色素等。它还可以用于制备食品保鲜剂、防腐剂等。 二、二甲基砜的安全性 尽管二甲基砜具有广泛的应用前景,但是其安全性问题也不容忽视。以下是二甲基砜的安全性分析: 1. 二甲基砜的毒性 二甲基砜具有较强的毒性,对皮肤和眼睛有刺激作用,还可能对呼吸系统、神经系统、肝脏、肾脏等造成损害。长期接触二甲基砜还可能导致癌症等疾病。 2. 二甲基砜的易燃性 二甲基砜具有一定的易燃性,与空气形成易燃混合物,遇到明火或高温容易引起爆炸。因此,在使用二甲基砜时必须注意防火防爆。 3. 二甲基砜的易吸入性 二甲基砜具有较强的挥发性,容易被吸入到呼吸道中,造成损伤。因此,在使用二甲基砜时必须注意通风换气,避免长时间暴露。 三、二甲基砜的安全使用方法 为了避免二甲基砜带来的安全隐患,我们需要采取以下安全使用方法: 1. 戴手套和护目镜 在使用二甲基砜时,应戴上手套和护目镜,以避免接触到皮肤和眼睛。 2. 避免吸入 在使用二甲基砜时,应注意通风换气,避免长时间暴露,以避免吸入到呼吸道中。 3. 防火防爆 二甲基砜具有一定的易燃性,因此在使用时必须注意防火防爆,避免与明火或高温接触。 4. 存放妥善 二甲基砜应存放在阴凉、干燥、通风良好的地方,避免与氧气、氧化剂等接触,以免发生爆炸。 结语 二甲基砜作为一种重要的有机溶剂,在化工、医药、食品等领域有着广泛的应用。尽管它具有一定的毒性和易燃性,但只要采取正确的安全使用方法,就可以避免安全隐患。因此,在使用二甲基砜时,我们必须时刻保持警惕,确保操作的安全性。 ...
2,5-二溴苯硼酸频哪醇酯是一种有机中间体,可用于Suzuki等偶联反应。下面介绍两种制备方法: 方法一 首先,向一个15 mL的干燥Schlenk烧瓶中加入联硼酸频哪醇酯、[Ir(OMe)(cod)] 2 、配体和1,4-二溴苯。然后,抽空并用干燥的氮气补充3次。在100℃下搅拌16小时后,过滤并取滤液旋干柱层析得到2,5-二溴苯硼酸频哪醇酯。 方法二 Qiu D等人报道了另一种制备方法。首先,在一个25 mL的烧瓶中称重苯硼酸频哪醇酯、NBS和AuCl 3 ,然后加入DCE。将反应在室温下搅拌6小时。接着通过旋转蒸发浓缩溶液,得到粗制残留物,最后通过硅胶柱色谱法纯化得到2,5-二溴苯硼酸频哪醇酯。 参考文献 [1] Wang G , Xu L , Li P . Double N,B-Type Bidentate Boryl Ligands Enabling a Highly Active Iridium Catalyst for C-H Borylation[J]. Journal of the American Chemical Society, 2016, 46(25):8058-61. [2] Qiu D , Mo F , Zheng Z , et al. Gold(III)-catalyzed halogenation of aromatic boronates with N-halosuccinimides.[J]. Organic Letters, 2015, 42(12):5474-7. ...
氯化钴是一种红色单斜晶系结晶,具有易潮解的特性。它的熔点为724℃,可溶于水、乙醇、醚和丙酮。 在室温下,氯化钴晶体是稳定的,但在受热时会失去结晶水并变成蓝色,在潮湿空气中又会变回红色。当其水溶液加热或加入浓盐酸、氯化物或有机溶剂时,会变成蓝色。在30~45℃下结晶,开始风化并浊化,在45~50℃加热4小时后,会转变为四水合物,继续加热至110℃时则变成无水物。氯化钴具有极弱的毒性。需要注意的是,钴本身并不具有放射性,只有医用的钴-60才具有放射性,因此可以放心使用氯化钴。 如何制备氯化钴? 1、可以通过金属钴与氯气直接化合来制备无水氯化钴。也可以通过氢氧化钴、氧化钴(II)与盐酸反应来制得六水合氯化钴。 Co + Cl2 == 点燃 == CoCl2,CoO + 2HCl == CoCl2 + H2O, 2、可以使用氯化亚砜与六水合氯化钴反应。首先将20克细磨的CoCl2·6H2O放入圆底烧瓶中,然后在室温下加入50毫升经过蒸馏的氯化亚砜,会立即释放出SO2和HCl气体。等到发泡停止后,在烧瓶上安装一个回流冷凝管,将混合物回流1~2小时,然后改装回流管成为蒸馏装置,在减压下通入干燥的氮气,将多余的氯化亚砜蒸馏出来。将含有产物的烧瓶立即转移到装有氢氧化钾的真空干燥器中,储存至少12小时,以去除残留的氯化亚砜。最后,在干燥的操作箱中将产物转移到适当的容器中并密封,就得到成品无水氯化钴,它应该是蓝色的粉末状固体。 氯化钴的用途 氯化钴在仪器制造中可用于生产气压计、比重计、干湿指示剂等。在陶瓷工业中,它可以作为着色剂使用。在涂料工业中,它用于制造油漆催干剂。在畜牧业中,它用于配制复合饲料。在酿造工业中,它可以作为啤酒泡沫稳定剂。在国防工业中,它用于制造毒气罩。在化学反应中,它可以作为催化剂。在分析化学中,它用于滴定分析锌、单倍体育种等。此外,它还用于制造隐显墨水、氯化钴试纸、变色硅胶等。同时,它还可以用作氨的吸收剂。 其他用途 除了上述用途外,氯化钴还可以用于制造隐显墨水、维生素B12、湿度计、气压计、变色硅胶、防毒面具、催化剂、电镀,以及用作泡沫稳定剂、助熔剂、媒染剂、微量元素肥料、饲料添加剂、氨吸收剂、玻璃和陶瓷的着色剂以及化学试剂等。 生产毒性 氯化钴的生产性中毒较为罕见。误服氯化钴会导致面部潮红、皮疹、耳聋、肾功能障碍、甲状腺肿大、恶心、呕吐等症状。预防措施包括避免误服和做好个体防护措施。 ...
焦亚硫酸钠是一种白色或微黄色的结晶粉末,具有强烈的SO2气味。与亚硫酸钠相比,焦亚硫酸钠具有更强的还原性,可用作亚硫酸盐的替代品。 焦亚硫酸钠在食品中的使用注意事项 1) 焦亚硫酸钠是一种还原性漂白剂,其溶液不稳定且易挥发,因此应现配现用,以防止亚硫酸盐的挥发。 2) 当食品中存在金属离子时,焦亚硫酸钠可以氧化这些金属离子;它还可以氧化还原色素,从而降低漂白剂的效果。因此,在生产过程中应同时使用金属螯合剂。 3) 使用亚硫酸盐类漂白剂时,由于二氧化硫的消失,食品容易变色。因此,通常在食品中残留过量的二氧化硫,但残留量不得超过标准。 4) 亚硫酸不能抑制果胶酶的活性,会降低果胶的凝聚力。此外,亚硫酸渗入水果组织后,只有在加工时破碎水果,才能除去二氧化硫。因此,用亚硫酸钠保藏的水果只适用于制作果酱、干果、果酒、蜜饯等,不能用作罐头的原料。 5) 亚硫酸盐会破坏硫胺素,因此不适合用于鱼类食品。 6) 亚硫酸盐易与醛、酮、蛋白质等发生反应。 焦亚硫酸钠的储存注意事项 焦亚硫酸钠应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火源和热源,保持容器密封。储存时应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。由于焦亚硫酸钠易变质,不宜久存。储存区域应备有合适的材料用于收容泄漏物。 焦亚硫酸钠的贮藏与效期 焦亚硫酸钠应遮光、密封保存。 焦亚硫酸钠在食品中的应用 目前在我国浅色蔬菜的加工和保鲜过程中,如蘑菇、莲藕、马蹄、白芦笋、山药等产品中,常使用焦亚硫酸钠溶液进行护色。例如,在蘑菇罐头的加工过程中,可以将鲜蘑菇浸泡在含有0.03g/kg焦亚硫酸钠的水溶液中,每次浸泡1-2分钟。 在饼干工业中,焦亚硫酸钠可以作为饼干面团改良剂使用。在面团调制过程中,将焦亚硫酸钠配制成20%的溶液,分次加入未成熟的面团中。由于焦亚硫酸钠释放的二氧化硫可以减少面团的筋力,因此在面粉筋质强度和韧度较大时,可以少量加入,以防止饼干成品变形。对于韧性面团,可以根据面粉筋力情况适量加入,但在油糖比例较高的酥性面团中尽量不使用,因为油糖本身已经阻止了面筋蛋白的吸水膨胀,无需再加入焦亚硫酸钠。 来源:食品原料供需服务 ...
塑料光纤具有多种优点,但传统的塑料光纤已经难以满足现代通信技术的需求。新型含氟高分子光纤材料在性能上优于传统的塑料光纤,因此成为人们研究的首选。含氟高分子光纤材料的性能主要取决于单体的结构,其中2-氟丙烯酸甲酯是关键单体。然而,2-氟丙烯酸甲酯的合成存在一定的困难。 目前,2-氟丙烯酸甲酯的合成主要有三种方法。第一种方法是以2-氟丙酸酯为起始原料,经过溴代和脱溴化氢反应得到2-氟丙烯酸甲酯。第二种方法是以2-氟丙二酸二甲酯为起始原料,经过羟甲基化和脱羧反应得到2-氟丙烯酸甲酯。第三种方法是以氟代丙酸甲酯的衍生物为原料,但该方法存在合成困难和成本高的问题。 图中展示了一种制备2-氟丙烯酸甲酯的方法。通过一系列反应,最终得到2-氟丙烯酸甲酯。该方法的收率为42.4%。 参考资料 [1] Mary J A,Scott A M.Significant Residual Fluorinated Alcohols Presen tinVarious Fluori nated Materials[J],Environ.Sci.Technol.2006,40,1447-1453. [2] 陈剑君, 王玉林, 吴雪妹,等. 2-氟丙烯酸甲酯的制备[J]. 化工生产与技术, 2015, 22(001):10-12. ...
苄基氯化镁是一种常用的格氏试剂,用于有机合成过程中。制备苄基氯化镁格氏试剂时,需要注意避免与未反应的卤代烃类发生偶联反应。 制备方法 报道一 一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法如下: 步骤1:将各反应器置换惰性气体,放置适量的金属镁,并维持合适的反应温度; 步骤2:向反应器中滴加苄基氯-四氢呋喃混合溶液,观察反应开始引发; 步骤3:当滴加到一定体积时,溢出至下一个反应器中继续反应,需要多个反应器; 步骤4:在各反应器中保持金属镁的局部过量; 步骤5:检测各反应器中的组成,确保偶联产物很少生成,格氏试剂浓度由苄基氯-THF溶液来调控,合格后采出产品。 报道二 在带冷凝回流装置的玻璃烧瓶中,加入镁粉和乙醚,然后加入苄基氯溶液,加热引发格氏反应,搅拌使物料充分混合,滴加剩余的苄基氯溶液,继续加热回流得到苄基氯化镁溶液。 应用 苄基氯化镁格氏试剂可用于制备2,6-二甲基-2-庚醇,具有引发速度快、通用性强、用量少、储存方便、毒性小等特点,适用于大生产中格氏试剂的制备。该产品可广泛用于日化香精配方中。 参考文献 [1] CN201711198239.4一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201510186894.2 一种格氏试剂法合成正丙苯的方法【公开】/一种合成正丙基苯的方法【授权】 [3] CN200710071157.32,6-二甲基-2-庚醇的制备方法 ...
铁是宇宙中相对丰富的元素,在太阳和恒星中广泛存在。它是动植物生命的重要组成部分,也是血红蛋白的关键成分。纯铁在商业中并不常见,通常与碳或其他金属形成合金。纯铁具有高的化学反应性,在潮湿的空气中或高温下会迅速腐蚀。 铁的相关反应 铁与空气的反应 铁金属在潮湿的空气中会与氧气发生氧化反应,生成水合氧化铁。这种反应会导致铁表面的剥落,进一步加速铁的氧化,形成锈蚀。细碎的铁粉还具有发火性,存在火灾的危险。 铁与水的反应 铁金属在不含空气的水中影响较小。但是,在潮湿的空气中,铁金属会与氧气发生反应,生成水合氧化铁,进一步导致铁的生锈。 铁与卤素的反应 铁与过量的卤素(如氟、氯和溴)反应,形成三价铁的卤化物。不过,由于热力学问题,铁与碘之间的反应并不成功。 铁与酸的反应 在没有氧气的情况下,铁金属可以溶解在稀硫酸中,生成含有水合铁离子和氢气的溶液。而强氧化性的浓硝酸会使铁的表面钝化。 ...
锌结合乙醇脱氢酶结构域蛋白2抗体是一种多克隆抗体,可以特异性结合锌结合乙醇脱氢酶结构域蛋白2,并用于体外检测。该抗体具有高度的特异性,可以通过免疫组织化学方法探测组织或细胞中的锌结合乙醇脱氢酶结构域蛋白2。 乙醇脱氢酶(ADH)是一种含锌金属酶,存在于人和动物肝脏、植物及微生物细胞中。它参与体内乙醇代谢,是重要的代谢酶。乙醇脱氢酶可以催化乙醇和醛之间的可逆反应,起着重要作用。 本研究通过生物信息学分析和实验研究,克隆了棉花锌结合脱氢酶基因(GhZBDH)并进行了原核表达研究。通过PCR扩增和序列分析,获得了该基因的全长序列。保守结构域分析表明,该基因编码的蛋白质具有与其他物种ADH类似的结构域,可能具有ADH功能。 研究结果显示,在适宜的温度、IPTG浓度和诱导时间条件下,成功表达了棉花锌结合脱氢酶蛋白。通过层析和纯化,获得了纯化产物。 研究应用 植物ADH基因家族的生物信息学分析及棉花Zn结合脱氢酶的克隆与原核表达研究 本研究利用反转录合成的cDNA为模板,通过PCR扩增获得了棉花锌结合脱氢酶基因的全长序列。通过序列比对和分析,发现该基因可能属于锌结合脱氢酶家族蛋白。进一步的结构域分析和预测结果表明,该蛋白质可能具有ADH功能。 通过将基因构建到重组载体中,并进行诱导表达,成功获得了棉花锌结合脱氢酶蛋白。这项研究为进一步研究棉花锌结合脱氢酶的功能和应用奠定了基础。 参考文献 [1] Kottapalli, K. R., Sarla, N., & Kikuchi, S. (2006). In silico insight into two rice chromosomal regions associated with submergence tolerance and resistance to bacterial leaf blight and gall midge. Biotechnology Advances, 24(6). [2] Gutterson, N., & Reuber, T. L. (2004). Regulation of disease resistance pathways by AP2/ERF transcription factors. Current Opinion in Plant Biology, 7(4). [3] Zhong, G. V., & Burns, J. K. (2003). Profiling ethylene-regulated gene expression in Arabidopsis thaliana by microarray analysis. Plant Molecular Biology, 53(1). [4] Journal of Phytopathology. (2001). Characteristics of Bacteria from Oilseed Rape in Relation to their Biocontrol Activity against Verticillium dahliae, 149(2). [5] 石之光. (2009). 植物ADH基因家族的生物信息学分析及棉花Zn结合脱氢酶的克隆与原核表达[D]. 贵州大学. ...
磷酸是一种广泛应用于肥料、食品、水处理、电子和涂料等多个领域的重要化工原料。食品级磷酸作为一种廉价的酸味剂,被广泛应用于奶制品、肉制品、水产品和各种饮料的生产工艺中。然而,食品级磷酸的制备方法一直相对落后。 食品级磷酸的制备通常使用热法磷酸或湿法磷酸作为原料。热法磷酸的制备过程包括电炉生产黄磷和将黄磷氧化和水合制得成品磷酸。然而,热法磷酸能耗大,综合成本高,因此应用较少。湿法磷酸是通过硫酸分解磷矿,然后通过固液分离获得磷酸和硫酸钙。湿法磷酸的制备要求磷矿中I32O5的含量高于30%,且P2O5含量的波动不能超过0.3%~0.5%。此外,湿法磷酸的生产过程会产生大量磷石膏,回收利用困难,排放后占用大片场地,不利于环保和再生利用。 一种新的生产工艺 为了解决食品级磷酸制备方法落后的问题,提出了一种盐酸法生产工艺。该工艺包括以下步骤: (1) 原料制备:使用含P2O5 5wt%的贫磷矿或富磷矿作为原料,经过粉碎形成磷矿粉。 (2) 酸解:在搅拌条件下使用15wt%~35wt%的盐酸对磷矿粉进行酸解,盐酸的摩尔比用量为磷矿粉中钙全部转化为氯化钙所需氯化氢理论用量的95%~110%,酸解反应时间为15~45分钟。 (3) 预除杂:在酸解后的工艺液体中加入6wt%~12wt%的Na2S溶液进行预除杂,Na2S溶液加入量为工艺液体体积的2%~4%。 (4) 过滤:在除杂后的工艺液体中加入絮凝剂进行絮凝沉淀,过滤后得到所需滤液。 (5) 萃取除铁:使用萃取剂对滤液进行逆流萃取,萃取剂由N235、异辛醇和煤油组成,萃取剂与滤液的比例为1:1,萃取温度为15~45°C,萃余水相为除铁稀磷酸。 (6) 萃取:使用磷酸三丁酯和煤油的混合溶剂作为萃取剂,对除铁稀磷酸进行至少十级萃取,煤油和磷酸三丁酯的体积比为1:1~2,萃取温度为15~45°C,萃取后工艺液体中的磷酸进入有机相,杂质和游离盐酸留在水相中,水相和萃取相的体积比为1:3~5。 (7) 洗涤:使用10wt%~18wt%的稀磷酸溶液对萃取后的有机相进行至少五级洗涤,洗涤时,水相:有机相的体积比为1:20~30。 (8) 反萃:使用0.5wt%~1.5wt%的稀盐酸对洗涤后的有机相进行至少五级反萃,反萃时水相:有机相的比例为1:10~15,反萃后的水相即为稀磷酸。 (9) 除杂:在反萃制得的稀磷酸中加入Na2S溶液进行二次除杂并通过活性炭吸附,再用精密过滤器过滤。 (10) 氧化:加入双氧水,去除稀磷酸中所含的易氧化物。 (11) 蒸发浓缩:将氧化后的稀磷酸进行预热,并蒸发浓缩后,蒸发的盐酸回收后返回到酸解溶矿步骤中。 (12) 脱色、过滤:将浓缩后的磷酸冷却,并进行活性碳脱色和过滤处理,得到含H3P0475wt%以上的食品级磷酸。 ...
大豆异黄酮是一种黄酮类化合物,是大豆生长过程中产生的次级代谢产物,也是一种具有生物活性的物质。由于其植物提取和与雌性激素相似的结构,大豆异黄酮素也被称为植物激素。 大豆异黄酮的功效和作用有哪些? 1、预防妇女更年期综合症。在妇女绝经前后,补充雌激素可以预防和治疗更年期综合症。 2、预防、改善骨质疏松。大豆异黄酮可以减少骨质流失,增加骨密度。 3、预防乳腺癌。大豆异黄酮可以减少妇女患乳腺癌的危险性。 4、预防癌症。大豆异黄酮对多种癌症具有治疗作用,并可以预防某些癌症的发生。 5、预防心血管疾病。大豆异黄酮可以降低血脂,预防心脏病。 6、预防早老性痴呆症。大豆异黄酮对脑部有益。 7、美容、延缓衰老。适量补充大豆异黄酮可以维持体内雌激素水平,延缓衰老。 常吃大豆异黄酮有哪些副作用? 1、可能导致体内雌激素水平不平衡。 2、可能产生依赖,改善某些症状不明显。 3、可能增加癌症的发病率。 不过,只要适量补充或按医嘱使用,大豆异黄酮的副作用是很小的,不必过于担心。 服用大豆异黄酮的注意事项 1、不要与其他补充雌激素的产品一起服用。 2、不要与感冒药、避孕药一起服用。 3、月经期间不要服用大豆异黄酮。 4、服用大豆异黄酮产品时不要吸烟喝酒。 5、避免食用辛辣刺激食物。 ...
三氟-1-(2-呋喃基)-1,3-丁二酮是一种有机中间体,可通过2-乙酰基呋喃和三氟乙酸乙酯反应制备得到。 制备方法 将2-乙酰基呋喃、三氟乙酸乙酯和THF加入烧瓶中,冷却后加入LiHMDS溶液,反应后浓缩除去THF,洗涤并干燥得到三氟-1-(2-呋喃基)-1,3-丁二酮。 应用领域 三氟-1-(2-呋喃基)-1,3-丁二酮作为中间体参与合成了一类新型的三唑并嘧啶衍生物,具有良好的生物活性和除草活性。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200780051148.6 LXR和FXR调节剂 [2]陈琼,刘玉超,张明智,杨光富.sss取代苯氧基三唑并嘧啶类化合物的合成及除草活性研究[J].农药学学报,2009,11(01):31-35. ...
背景及概述 吲哚及其衍生物是一类含有六元苯环和五元含氮杂环的有机化合物。这些化合物具有广泛的生物活性,并且在许多天然产物和生物活性分子中起关键作用。因此,吲哚及其衍生物成为医药、农药、香料、染料和材料科学等领域的研究热点。 吲哚-2-羧酸酯类化合物是一类由吲哚结构单元构成的化合物,广泛存在于具有显著生物活性的天然产物和药物分子中。这些化合物具有多种潜在的生物活性,如抗菌抑菌、细胞毒性和神经调节等。由于吲哚-2-羧酸酯类在人们的日常生活中具有重要的应用价值,化学工作者对这类物质的合成进行了深入的研究。 本文介绍了一种制备6-溴-2-吲哚羧酸乙酯的方法。 制备 根据化学键形成方法的不同,制备吲哚-2-羧酸酯类化合物的主要方法包括Hemetsberger吲哚合成、Ullmann偶联、分子内Heck偶联和Sundberg吲哚合成。本文以丙酮酸乙酯和3-溴苯肼盐酸盐为起始物料,经过关环反应制备目标化合物6-溴-2-吲哚羧酸乙酯。 实验操作如下: 1. 在250mL三颈瓶中加入80mL乙醇。 2. 加入7.2g(40mmol)6-溴-2-吲哚羧酸,并在室温下缓慢滴加1.0mL浓硫酸。 3. 滴加完毕后,进行30小时的回流反应(使用TLC进行跟踪)。 4. 反应结束后,将反应液浓缩至30mL,然后倒入60mL水中。 5. 使用20mL乙醚进行2次萃取,将乙醚层用5%碳酸钠溶液洗涤1次,再用水洗涤至中性。 6. 干燥后,使用无水硫酸镁蒸发乙醚,得到黄色至棕色粉末,即6-溴-2-吲哚羧酸乙酯,收率为92.3%。 实验操作参考文献 [1] Sudhakara; Jayadevappa; Mahadevan; Hulikal, Vijaykumar Synthetic Communications, 2009 , vol. 39, # 14 p. 2506 - 2515 ...
泊沙康唑是一种第2代三唑类抗真菌药物,具有广谱的抗真菌作用和强大的抗菌活性,在临床上被广泛应用。 泊沙康唑的主要作用 泊沙康唑是由先灵葆雅公司研制的药物,于2005年至2006年获得欧盟和美国FDA的批准上市。它主要用于预防侵袭性曲霉属真菌感染,适用于免疫系统严重受损的患者,包括接受造血干细胞移植(HSCT)的移植物抗宿主病(GVHD)或因化疗导致中性粒细胞减少的恶性血液病患者。泊沙康唑具有广谱的抗真菌作用,对曲霉菌和其他真菌都有杀菌作用,特别对多烯类化合物和其他三唑类耐药或侵袭性真菌感染有效。 泊沙康唑的作用机制 泊沙康唑与其他三唑类抗真菌药物的作用机制相似,主要通过抑制CYP450依赖的14α-脱甲基酶来阻断麦角甾醇的合成,从而干扰真菌细胞膜的生物合成,改变细胞膜通透性,从而抑制真菌的生长。 泊沙康唑固体分散体的制备方法 泊沙康唑的溶解度较低,特别是在pH约6.4或更高的环境中,溶解度小于1μg/ml。为了增加泊沙康唑的溶出速率,通常采用微粉化原料,并制备成特定的剂型。例如,一种发明专利ZL02807740.7提出了将原料微粉后制备成混悬液的方法;另一种发明专利ZL97196513.7提出了将原料微粉后制备成胶囊、片剂等固体制剂的方法。然而,这些方法在工业生产中增加了设备和人力成本,并且耗时。 最近,CN106265526A公开了一种新的制备方法,该方法使用泊沙康唑和醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯作为肠溶材料,制备了泊沙康唑的固体分散体。具体步骤包括取得适量的泊沙康唑和醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯,混合后加入丙酮或乙醇溶液中进行溶解,然后通过旋蒸干燥制得固体分散体。醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯可以提高泊沙康唑的溶出速率,促进其吸收,并提高其生物利用度。 ...
 
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