4-溴-3-氟甲苯是一种有机合成中间体,可用于制备药物等。现有的制备方法存在一些问题,如使用高毒性溶剂、产物纯度低等。
本发明的目标是提供一种改进的制备方法,以克服现有技术的不足。
本发明公开了一种制备4-溴-3-氟甲苯的方法。该方法使用4-氨基-3-氟甲苯氢溴酸盐作为原料,氢溴酸、水和亚硝酸钠作为重氮化试剂,溴化亚铜作为催化剂。
具体的反应步骤为:将4-氨基-3-氟甲苯氢溴酸盐与水、氢溴酸在低温下滴加亚硝酸钠/水进行重氮化反应,然后将反应液加入溴化亚铜/氢溴酸的溶液中,在常温下进行溴化反应。最后,通过水蒸气蒸馏和减压蒸馏进行分离和纯化,得到纯度达99%以上的4-溴-3-氟甲苯。
根据本发明的配料比例,反应物的摩尔比为4-氨基-3-氟甲苯氢溴酸盐∶亚硝酸钠∶溴化亚铜=1.0∶1.0-1.5∶0.05-1.0。
本发明使用的原料4-氨基-3-氟甲苯可通过已有的方法制备得到。
以下是一种具体的实施例:
将4-氨基-3-氟甲苯氢溴酸盐与水、氢溴酸和亚硝酸钠/水溶液在低温下反应,然后将反应液与溴化亚铜/氢溴酸的溶液在常温下进行反应。通过水蒸气蒸馏和减压蒸馏进行分离和纯化,最终得到纯度为99%的4-溴-3-氟甲苯。
根据实施例的结果,制备得到的4-溴-3-氟甲苯的收率为70%。