如何制备3，4，6-三氯哒嗪? ¹

3，4，6-三氯哒嗪是一种重要的合成中间体，也是液晶工业中的重要原料。它具有熔点为57-59℃的特性。

制备方法

制备过程如下：在1000L反应釜中，加入50千克顺丁烯二酸酐和75千克水，打开搅拌器并通入蒸汽升温到60-80℃。然后，将100千克液氯缓慢输入密封的缓冲管内，并继续搅拌。通氯结束后，保温搅拌40分钟，然后开启蒸汽，减压浓缩0.5小时。最后，冷却至10℃结晶，离心干燥，得到40千克氯代顺酐，收率为80％。

接下来，在1000L反应釜中加入132千克40％水合肼和50千克水，通过冷却系统使温度降至20℃以下。开始滴加30％盐酸至pH值6.5，然后加入95千克氯代顺酐，升温至90-95℃保温1.5小时。冷却至5℃结晶后出料，用冰水洗涤滤饼至pH值5-6。干燥后得到100千克4-氯二羟基哒嗪，收率为105.263％。

将100千克4-氯二羟基哒嗪投入500L的氯化反应釜中，然后抽入272千克氧氯化磷。开启搅拌器，缓慢滴加2千克催化剂α-甲基吡啶。当出现高潮回流时，升温至90-95℃，保温1.5小时，得到氯化油。将所得氯化油与20％氨水在高位槽中混合，并滴加20％氨水，以pH值7为终点。然后将混合物放入结晶槽中，自然冷却结晶，形成黑色固体结晶。得到105千克3，4，6-三氯哒嗪粗品，收率为105％（以4-氯二羟基哒嗪计）。

最后，将105千克3，4，6-三氯哒嗪粗品投入蒸馏釜中，利用升华法进行减压蒸馏，得到101.5千克精品3，4，6-三氯哒嗪，含量为99.3％。总收率（以顺丁烯二酸酐计）为101.5％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201010139022.8 3，4，6-三氯哒嗪的制备方法