3,5-二氯哒嗪是一种常用的医药反应中间体,可用于制备多种化合物,如3-氯-5-氨基哒嗪和4-氨基-6-氯哒嗪等。这些化合物在医药和农药领域得到广泛应用,如抗癌药物和植物生长调节剂等。
3,5-二氯哒嗪的制备方法如下:
1)将三氯乙醛和乙酸铵加入甲苯中,加热至回流,并逐渐滴加氯乙醛,同时分离出水分。滴加完毕后,继续回流搅拌,加入对甲苯磺酸,继续回流反应。待反应结束后,冷却至室温,蒸发溶剂,加入二氯甲烷稀释后过滤,减压浓缩,收集90~100℃馏分,得到2,4,4,4-四氯巴豆醛。
2)将2,4,4,4-四氯巴豆醛溶于溶剂中,控制温度,滴加盐酸氨基脲与水和溶剂的混合液,反应5小时后减压浓缩,除去溶剂,加入水,降温析出固体,经过重结晶,得到白色固体3,5-二氯哒嗪。
3,5-二氯哒嗪可用于制备化合物3-氯-5-氨基哒嗪。将3,5-二氯哒嗪与1,4-二氧六环溶于乙酸乙酯中,加入浓度为25%的浓氨水,反应后得到3-氯-5-氨基哒嗪。
[1] CN201210334540.4 用作医药和农药中间体的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法