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如何制备5-溴-异色满-4-酮? 1

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异色满-4-酮及其衍生物在医药领域具有多种功效,如降血压、治疗阿尔茨海默病、消炎和抗氧化等。过去,合成异色满-4-酮及其衍生物通常使用次氯酸钠、叔丁基过氧化氢和过渡金属氧化物等氧化剂,但这些氧化剂存在成本高和污染大的问题。相比之下,氧气成本较低且生成的副产物是水,污染较小,因此受到工业界的青睐。

然而,氧气对碳-氢键的氧化活性较低,需要在催化剂或助剂的存在下才能进行反应。近年来,化学工作者发现了一些催化剂或助剂体系,如四甲基哌啶氮氧化物/HCl/NaNO2和Fe(NO3)3·9H2O/NHPI,可以有效催化该合成反应。然而,这些催化剂或助剂价格较高,导致异色满-4-酮的生产成本较高,不利于规模化生产使用。此外,催化剂的存在还会导致成品化合物提纯困难,并产生较多的废弃物,无法进行循环使用。

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制备方法

本发明提供了一种优化的无催化剂法制备5-溴-异色满-4-酮的工艺方法。该方法包括以下步骤:

  • 将5-溴-异色满溶于有机溶剂
  • 向有机溶剂中通入氧气
  • 在密闭反应器中高温下进行反应

所述有机溶剂可以是正己烷、正庚烷、正辛烷或环己烷。氧气的通入量使反应器中氧气的压强为0.2-3MPa,反应时的温度为120-180℃,反应时间为2-40小时。

通过本发明的方法,可以在不添加任何催化剂或添加剂的情况下,制备出5-溴-异色满-4-酮。该方法减少了生产工艺中废弃物的产生,使成品更易于提纯,产品纯度得到显著提高,反应溶剂可循环利用,从而降低了生产成本,减少了环境污染。

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