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干燥失重时关于称量瓶恒重的问题。?

不知道大家在做干燥失重的过程中是否有遇到过负值,或者平行样非常不平行的问题。
我最近做了三组样品,结果没有一个是互相平行的。甚至有几个负值,这是什么原因导致的?
我做了几个称量瓶恒重的测试,3h,4h,5h,三个时间段,并不是都逐渐减少的,甚至还有称样量增加的……这是为什么……称量瓶都是晾干后放入烘箱105℃的,称用的是梅特勒的十万分之一天平。
这种情况如何解释呢?

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共6个回答
从烘箱到称量的过程如何处理的

做干燥失重,恒重这一步比较关键,往往最容易被忽略的一个细节,就是冷却时候的干燥器的密封性,一定要提前涂抹凡士林,密封性好的话,第二天都是恒重的。希望对你有所帮助。
正常的,

湿度,灰尘,气流等影响因素太多了。很难准确操控。
药典2015年版凡例中有说明:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3 mg以下的重量;干燥
至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1 小时后进行。此处是差异即可包含正负差值。

至于数据处理,有个国家标准 食品中水分的测定中有注释:“注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。”说明,该标准中以0.2 mg为恒重限值。详见附件。

链接: https://pan.baidu.com/s/17Wx-_AzQ3Ypcgn6XVJ3geA 提取码: q3mr
从烘箱到称量的过程如何处理的
称量瓶清洗晾干后,烘箱开启,温度设置105℃,放入称量瓶,烘3h,拿出,放干燥器里面20-30分钟,冷却后称量,记数据后,再次放入烘箱,再烘1h,取出,放干燥器冷却30分钟,称量,记数据,最后再次放入烘箱,烘1h,取出冷却30分钟,读数。这样操作的。但发现不是都减重……有的不怎么变,有的变高一点。。。

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