最近在做卡宾-铜(I)配合物。配体[1-(2‘-吡啶)-3-乙基-咪唑盐)](如图所示)已经合出来了,可是铜接不上去。尝试过用普通的Cu粉(空气中,50度或室温),
氧化亚铜(N2,100度),最终得到的都是绿色的溶液及粉末,核磁只有溶剂峰。后来用CuCl和
叔丁醇钠与配体反应(N2,
精制四氢呋喃),得到了黄色的溶液,有时在旋蒸除溶剂的过程中会变色,有时在溶剂出去后,静置过程中会变色。请问有什么好的办法得到变色不大的固体吗?或者会不会因为Cu(I)的稳定性因为结构不同而不同,用CuCl的方法,文献中是合成了二配位的配合物。会不会我的反应也生成了二配位的,所以不稳定呢?? ?? ? 最近想尝试用金属转移,可是没有用过氧化银,而且我们这里的实验室也都没有(老板的经费也不多了)。请问前辈们金属转移方案效果怎么样?有没有什么需要特别注意的方面?? ?? ?谢谢!