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格式反应困惑?

< >我最近一直在做格式反应,前几批做得都挺好,可现在出现新问题了</P> < >方法:利用溴甲苯引发镁的THF(加有少许碘)溶液</P> < >以前引发现象很容易掌握,即到引发点是,碘颜色褪去,溶液立即变为棕黑色,可最近几批,自己对引发还是没引发心里没底,溴甲苯滴入后,等了好久好久,也不见棕黑色出现,只出现灰色透明液体,回流也挺大的,可那也许是我加热的结果,并且我再滴卤代烃时,颜色又退回到碘以前的颜色,即浅绿色,再等下,又变为灰色透明,就是不出现黑色,搅了半天也不见,我以前作的几批都出现黑色的,并且是属于半透明,可现在的这种现象,做起来总感觉心里不塌实啊,我该怎么办呢?</P>
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< >判断是否引发我认为有以下几点:

< >1 关掉搅拌器,看液体表面是不是冒均匀的小泡,他和沸腾冒得泡是有区别的,而且回流非常剧烈

< >2 颜色一般是黑色

< >3 回流三个小时后,看镁有没有反应完

< >出现你哪种现象的原因可能是,四氢呋喃没有处理好,最好是二苯甲酮作指示剂做到彻底无水无氧,镁是不是表面已经变成黑色,如果是要用稀盐酸处理一下。

< >

停止加热 等反应液不沸腾时加些溴化物看有没有气泡产生 放不放热 有可能要多等几十分钟
镁反应完了吗 如果反应完了 就可以了
THF水分不高,0.03% 镁也很光亮 颜色就是不边黑 一直是灰色透明的
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