以下是胆酸含量测定 的方法1
对照品溶液的制备取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%
冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。2 标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入
硫酸溶液(取硫酸50 ml 与水65ml混合)13 ml,混匀,在700C水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。3 样品溶液的制备取本品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量(mg),计算,即得。本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%。不明白样品 空白是什么意思,如果以标准曲线的空白来读数,那样品空白的吸光度就为负数,如果以样品空白 从新调零,那样品与标准曲线的条件又不同,有点懵了,望知道的大神指教!