一种制备N-丙烯酰吗啉的合成方法,其特征在于:
将丙烯酸加至反应釜中,启动搅拌器,加热升温至30℃,然后滴加三氯化磷,滴加速度控制在0.5~1小时,滴加完成后保温,反应时间控制在3~4小时;反应温度控制在40~45℃,搅拌速度为80-100转/分;然后分离上层清液,进行精馏提纯,将中间产品丙烯酰氯直接收集至装有溶剂的容器内;
将吗啉、缚酸剂加至上述反应釜中,反应釜排空增加尾气吸收装置,启动搅拌器,降温至0℃,然后滴加溶剂化丙烯酰氯混和液体,滴加速度控制在3~4小时滴加完毕,反应温度控制在0~5℃之间,保持3小时,搅拌速度为80-100转/分,然后吸虑上层清液,在复合阻聚剂下进行减压精馏,溶剂回收套用,最终可得到99%以上的N-丙烯酰吗啉产品;
其中,三氯化磷和丙烯酸的摩尔比为1∶3~3.5;丙烯酰氯和吗啉的摩尔比为1∶1~1.5;缚酸剂加入量为吗啉重量的50~150%;溶剂加入量为吗啉重量的100~200%;复合阻聚剂加入量为吗啉重量的0.1~1%;
所述的缚酸剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠;
所述的复合阻聚剂是对羟基苯甲醚、酚噻嗪和氯化亚铜的混合物;
所述的溶剂是四氯化碳、三氯甲烷或环己烷。
急性毒性, 经口 (类别 4)
严重眼睛损伤 (类别 1)
皮肤过敏 (类别 1)
特异性靶器官系统毒性(反复接触), 经口 (类别 2)
CN101293880B