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2,2-二苯基乙醇的制备及应用? 1

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背景及概述[1]

2,2-二苯基乙醇是一种常用的医药合成中间体。如果接触到2,2-二苯基乙醇,请立即采取相应的应急措施,如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医。如果误食,请立即漱口,但不要催吐,并立即就医。

制备[1]

2,2-二苯基乙醇的制备方法如下:

具体步骤如下:在-30°C下,向500mL的三口瓶中缓慢加入二异丁基氢化铝的甲苯溶液(282mL,浓度为1moL/L),搅拌后缓慢滴加2,2-二苯基乙酸曱酯的二氯甲烷溶液(21g,92.8mmol),滴加完毕后在25°C下反应12小时,通过薄层色谱(TLC)监测反应的完全程度。在-20°C下,缓慢加入10mL甲醇、100mL二氯甲烷和100mL氢氧化钠水溶液(浓度为ImoL/L),反应结束后,将反应液加入二氯曱烷进行萃取,用水洗有机相,用无水硫酸钠干燥,蒸发溶剂,得到2,2-二苯基乙醇(17g),产率为92.4%。

应用[1]

2,2-二苯基乙醇可用于医药合成中间体的制备。例如,制备化合物2,2-二苯基乙基曱磺的具体反应如下:

具体步骤如下:将2,2-二苯基乙醇(17g,86mmol)溶于170mL二氯甲烷中,加入三乙胺(13.03g,129mmol),在0°C下搅拌0.5小时,然后缓慢滴加MsCl(11.92g,104mmol),在25°C下反应,通过TLC监测反应的完全程度。将反应液用水洗三次,用无水硫酸钠干燥,蒸发溶剂,得到2,2-二苯基乙基甲磺酸酯(23g),产率为96.78%。

主要参考资料

[1]WO20121460671,4-DIHYDROPYRIDINE-3,5-DICARBOXYLATEDERIVATIVES,PREPARATIONMETHODSANDUSESTHEREOF

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