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如何制备羟乙基磺酸钠? 1

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羟乙基磺酸钠是一种重要的有机盐,广泛应用于制药、化妆品和日用化学品等领域。它的合成原理是通过亚硫酸氢钠与环氧乙烷进行缩合反应而得到。

如何提纯羟乙基磺酸钠?

首先,将经过分析合格的新鲜亚硫酸氢钠加入配制釜中,与蒸馏水配制成35wt%的水溶液。

然后,将配制好的亚硫酸氢钠溶液(浓度为35wt%)送入乙氧基化反应器。在氮气置换和升温操作后,将环氧乙烷加入反应器开始反应。反应温度控制在90~100℃,压力为0~0.1MPag(表压)。加入500Kg的环氧乙烷后,在90~100℃下熟化30分钟,然后卸料。

接下来,将合成的粗产品(浓度为40~45wt%)送入双效连续蒸发重结晶器。通过顺流操作,连续进料,间歇出料的方式进行操作。稀溶液先进入一效蒸发器,经过初步浓缩后,浓度达到55~60wt%。然后浓缩液进入二效蒸发器,进一步浓缩至72~75wt%。最后,浓缩液进入连续结晶机,在匀速降温到20~40℃的条件下结晶。结晶后的晶浆进入离心机进行离心分离,固体产物进入下一个工序,而母液返回二效蒸发器继续蒸发浓缩。当产品中乙二醇含量低于0.1%wt时,视为合格产品,通过分析检测,产品纯度大于99.5wt%。

对于无法结晶的少量残液,可以采用3倍溶剂进行萃取。萃取剂使用无水乙醇,羟乙基磺酸钠产品在无水乙醇中析出,而少量的水和有机物杂质则进入液相乙醇中。随后,通过离心分离,对晶体进行烘干处理,去除残存溶剂和水分。所使用的萃取剂乙醇可以进行蒸馏回收处理。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201010566737.1 羟乙基磺酸钠的提纯方法

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