抗氧剂3114是一种重要的化合物，其合成方法备受关注。本文将介绍抗氧剂3114的合成方法，，以供相关研究人员参考。
背景：抗氧剂3114全称为三（3，，5－二叔丁基－4－羟基苄基）异氰尿酸酯；其相对分子质量为783，熔点为217～221 ℃，相对密度（25 ℃）为1.03,溶于丙酮、苯、二甲基甲酰胺、氯仿等不溶于水、甲醇、异丙醇等LD50为6800 mg／kg。由于该化合物结构中存在稳定的三嗪环及3个双邻位受阻酚单元,属于高分子量多元受阻酚系列主抗氧剂,因此具有耐热、耐加工挥发、耐水抽提以及不着色、无污染、易分散、抗光变色、抗NOx变色等特性。抗氧剂3114作为主抗氧剂可广泛应用于 PE、PP、PS、PVC、ABS、PU等聚烯烃材料中。
合成：
以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应可合成抗氧剂3114，步骤如下：
原料三聚氰酸、2,6- 二叔丁基苯酚、多聚甲醛,加入催化剂于 DMF 溶剂中及少量添加剂存在下，根据溶液的体积，选择 250m1或 500m1的三口烧瓶，充高纯氮气保护，在适当的温度下进行合成反应。在预定时间用 20ml 移液管吸取 20m1 反应液，放入预置有 10m1水的烧杯中，自然冷却后滤出析出的固体，用甲醇分别泡洗 40m1x3 次，滤出后烘干 5hr,称重。
具体实施为：在250 mL三口烧瓶中加入2, 6-二叔丁基苯酚15.48 g, 多聚甲醛2.48 g, 三聚氰酸2.58 g, HMTA 0.10 g和30 mL DMF溶剂, 氮气保护, 于120 ℃反应4 h, 冰浴冷却结晶, 抽滤, 用甲醇洗涤产品, 烘干, 得产品14.96 g, 收率95.47%。
实验中，在各反应条件相同的情况下, 反应时间为5 h时产量最高, 随反应时间增加产量逐渐降低。在各反应条件相同的情况下, 反应温度为120 ℃左右时产量最高, 当温度升高或下降时产量均有所降低。在各反应条件相同的情况下, 2, 6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛摩尔比为1∶1.10即多聚甲醛用量为1.98 g时产量最高。
反应温度的影响最大, 其次是催化剂用量, 反应时间, 而物料配比则影响最小。
反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛)=1.000∶3.750∶4.125,催化剂用量0.10 g;溶剂DMF 30 mL;于120℃反应4 h,收率为95.47%。
参考文献：
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