偏锡酸是一种重要的化学物质,广泛应用于化学纤维、塑料制品、油漆涂料和环氧树脂密封材料的阻燃剂,以及陶瓷制品的色料和印刷油墨的添加剂。目前,制备和应用偏锡酸的方法仍然具有重要意义。现有的制备方法包括剥锡废液的回收和冶炼厂火法冶炼回收锡金属。然而,这些方法存在碱的大量消耗、废水产生量大和能耗高等问题。
一种湿法制备偏锡酸的方法是在密闭加压加氧的条件下,使锡与硝酸反应后过滤,再经过中和洗涤和干燥得到偏锡酸。具体步骤如下:
1) 密闭加压加氧反应:在密闭容器中,按比例加入水、硝酸和金属锡原料,液固质量比为5~13∶1,硝酸与锡的质量比为0.6~1.5。然后,通入压缩空气或氧气,加热并控制在100~160℃温度范围内反应4~8小时,反应压力为0.7~2.0MPa,氧气氛0.7~1.2Mpa。在此过程中,主要发生的反应是生成二氧化氮,二氧化氮溶解度增大,硝酸再生,加速锡的溶解。增大压力和温度可加速反应,缩短反应时间。
2) 中和洗涤:反应完成后,通过沉清分离,反应残液可以补加锡原料和硝酸后返回继续反应。中间产物经过碳铵中和洗涤除去残留的硝酸,然后经过干燥即可得到偏锡酸产品。
[1] CN200410100843.5偏锡酸(二氧化锡)粉体制造方法
[2] CN201810423995.0一种偏锡酸生产装置及偏锡酸生产方法