6-甲氧基萘甲酸是一种常用的医药合成中间体。下面将介绍制备6-甲氧基萘甲酸的方法:
1)在具有电磁搅拌器的500ml容量的烧瓶中,加入间甲氧基甲苯、钠、钾和萘作为促进剂。在110℃的温度下加热烧瓶,以分散催化剂。然后以适当的流速加入1,3-丁二烯,促进加成反应。反应完成后,加入水使反应停止,并分离催化剂。通过气相色谱分析反应混合物,得到产率为5-(3-甲氧基苯基)-2-戊烷,产率为79%。
2)将二氧化硅/氧化铝催化剂加入反应混合物中。在200℃下进行环化反应。通过气相色谱分析反应产物,得到产率为6-甲氧基-1-甲基四氢萘,产率为48%。过滤反应产物,除去催化剂。
3)将回收的6-甲氧基-1-甲基四氢萘与间甲氧基甲苯和钯负载的活性炭一起加入烧瓶中。在200℃下进行脱氢反应,同时通过冷凝器回收产生的蒸汽。得到产率为6-甲氧基-1-甲基萘,转化率为92%,产率为90%。
4)将4-甲氧基-1-甲基萘、乙酸钴和溴化钾加入高压釜中。在100℃和30kg/cm2G的反应压力下,氧化反应进行,得到产率为6-甲氧基萘甲酸,产率为82%。
[1] EP0645361 Production method for alkoxynaphthalenecarboxylic acid