本研究旨在探讨如何合成2，4-二氯苯甲酸方法，希望通过这项研究为合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。
背景：2，4-二氯苯甲酸是应用广泛的有机合成中间体，可用于制硅橡胶的阻燃剂，除草剂的安全剂，导电性硅橡胶的抗氧剂，热变色物质的颜色扩展剂。它与胍反应生成的嘧啶化合物可以做神经原保护剂，与吡啶、嘧啶、吡嗪磺酰胺烷基醇形成的酯是良好的杀霉菌剂，与取代的吡啶甲醇或取代的苯甲醇形成的酯是优良的除草剂，与二氯苯反应可以形成含有离子键的高分子隔热性材料。
合成：
1. 方法一：
在装有电磁搅拌器、热电偶温度控制器和气体导入管的反应釜中，投入2，4-二氯甲苯20.2mL（0.15 mol），乙酸钴0.43 g，乙酸锰0.18 g，溴化物0.12 g，芳香性卤代烃75 mL，戊酸25 mL，搅拌，加热，使物料溶解。通入氧气，使釜内压力保持0.7～1.0 MPa，在135 ℃引发反应，控制温度在130～140 ℃ ，反应至釜内压力不再下降为止。冷却，过滤，烘干得到白色2，4-二氯苯甲酸针状 晶体26 g，产率90.8％。纯度99.3％。
2. 方法二：
将200 g（1 .242 mol）2，4-DCT加入300 mL不锈钢高压釜中，加入适量新型Co-Mn盐复合催化剂，控制一定的温度和压力进行反应。当温度升至 373 K时通入空气，空气流量用高压釜出口处安装的针型阀控制，用转子流量计测量.排出尾气中残存氧含量由SPE-O2-1型氧量计跟踪检测，空气流量大小，以尾气中残存氧含量小于5％为宜，一般控制在250 mL／min。。在实验优选的条件下，反应诱导期约10 min.反应进行10 h后，冷却反应混合物，减压蒸馏回收未反应的2，4-DCT 64.2 g，转化率67.9％。用1 mol／L NaOH水溶液溶解馏残液，并调整pH＝9.0，过滤，再用3 mol／L HCl水溶液酸化滤液至pH＝2.0，得白色沉淀，过滤，洗涤，烘干得2，4-DCBA 161 .1 g，收率（以转化的2，4-DCT计）92.5％，含量99.1 ％（液相色谱检测，峰面积归一）。熔点162～164℃。
3. 方法三：
（1）2，4-二氯苯腈的合成
在内径为30 mm的石英管固定床反应器上，用筛选到的最佳催化剂 DT124号进行氨氧化反应。反应混合气的配比为 DCT∶NH3∶AIR＝1∶6∶20，气时空速为250 h－1。反应温度为（673±1 ）K。反应气经捕集器冷却，产物冷凝、捕集后每8 h更换一次捕集器。产品为白色片状晶体，产率89.5％，气相色谱分析原料的转化率为98.1％，选择性为91.3％，产品纯度为98.9％。
（2）2，4-二氯苯甲酸的合成
在100 ml三口瓶中加入10.3 g（0.03 mol）2，4-二氯苯腈。50 ml65％ 浓H2SO4，在100 ℃反应，经薄板层析检测，原料反应完后，倾入200 ml冷水中，得到白色固体，过滤、干燥，得10.6 g产品，产率95.5％，产品纯度 99.2％。用50％乙醇重结晶，，得白色针状结晶，mp：162 ℃ ～164 ℃。
参考文献：
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