如何制备3-乙基苯乙酮? ¹

3-乙基苯乙酮是一种有机中间体，可以通过不同的方法制备得到。

制备方法一

在25mL的Schlenk反应管中，加入NHPI 0.5当量，并在真空干燥15分钟后，套上氧气球。在氧气氛围下，依次加入乙腈1mL，亚硝酸叔丁酯1.0当量，间二乙基苯0.5mmol。将反应管密封后放入油浴锅中，保持80℃反应24小时。反应完成后，通过减压浓缩除去溶剂乙腈，然后进行柱层析分离。洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯(v:v＝50:1)。最终得到3-乙基苯乙酮，产物收率为80％。

方法一的核磁共振数据如下：¹H NMR(CDCl₃,400MHz):δ7.77(t,J＝8.0Hz,2H),7.35-7.41(m,2H),2.70(q,J＝7.6Hz, 2H),2.60(s,3H),1.26(t,J＝7.6Hz,3H)；¹³C NMR(CDCl₃,100MHz):δ198.4,144.7,137.2, 132.7,128.5,127.5, 125.8,28.7,26.6,15.4。

制备方法二

在100mL三口烧瓶中，依次加入13.424g间二乙苯，1ppm(0.07mg)四苯基铁卟啉，10ppm(0.86mg)四?(对氯苯基)钴卟啉。在40mL/min流速下通入氧气，并在150℃下引发反应，保持110℃下反应14小时。通过减压蒸馏，得到间乙基苯乙酮。其中，间二乙苯转化率为80.2％，间乙基苯乙酮收率为65.8％，纯度为99.1％。

这种方法使用极少量的金属卟啉化合物作为催化剂，能够减少能耗和环境污染。由于金属卟啉催化剂用量极少，反应后无需分离和回收，避免了能耗的产生。此外，金属卟啉在环境中可自然降解，不会产生二次污染。这种方法使金属卟啉的高催化活性得到了很好的体现，因为金属卟啉直接作为催化剂，使反应体系近似于均相体系，增加了金属卟啉和底物的接触几率和反应效率。

主要参考资料

[1] CN201710381003.8 一种苄位C-H键直接氧化成酮的方法

[2] CN201010103446.9仿生催化氧气氧化间二乙苯制备间乙基苯乙酮的方法