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如何使用偶氮胂Ⅲ测定钡的浓度? 1

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钡在化合物中以正二价形态存在,它与锶的化学性质最接近,因此可用于光度测定钡的试剂一般也适用于锶的测定.用于这些碱土金属测定的显色剂以变色酸的双偶氮衍生物为最重要.特别是在变色酸双偶氮的邻位上具有胂羧基或磺基的那些试剂:

偶氮胂Ⅲ能在pH3-10介质条件下与Ba2+形成稳定的1:1络合物,且以pH9-10时络合物的颜色最深,这时钡络合物的摩尔吸收系数为ε650=3.65×104,且发现在添加有机溶剂如二口恶烷,乙醇和丙酮时,可使在酸性介质中的显色反应具有更高的灵敏度(表Ⅷ-9).

Ba钡

如在碱性介质中(pH10.7)以偶氮胂Ⅲ光度测定钡(和钙与锶)、Al(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)和Mn(Ⅱ)的干扰可用加入三乙醇胺来抑制.

目前仍认为偶氮二甲基磺-DAL是测定钡(和锶)选择性最好的试剂:

偶氮二甲基磺DAL的正丁醇溶液能从pH3-6'的介质中萃取钡(和锶),在有EDTA存在下,反应选择性很高,其钡的络合物在有机相中于670毫微米有最大吸收,该波长下的摩尔吸收系数为8.8×103,适合于5-30微克/50毫升钡的光度测定.

表Ⅷ-9  偶氮胂Ⅲ与碱土金属的络合物在有溶剂存在下的摩尔吸收系数(ε=n×104

络合物 水* 水-二口恶烷** 水-乙醇** 水-丙酮** 波长(毫微米)
Ca 络合物

0.78

0.65

3.82

3.40

3.50

2.82

3.00

1.83

600

650

Sr 络合物

0.65

0.60

3.45

3.00

3.11

2.60

2.61

1.65

600

650

Ba 络合物

0.65

0.55

2.44

1.77

2.20

1.70

2.00

1.20

600

650

*水溶液pH=4.20.

**有机溶剂的浓度的60%(体积百分数).

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