乙酸丁香酚酯是一种具有柔和丁香似香气的化合物,广泛应用于配制香草、果酱和混合辛香类香料。它还可以用于制作花香型日用香精、辛香型食用香精,以及丁香洗发水和辛香调料等日用品,以增加产品的香气或掩盖杂味,使我们的生活更加丰富多彩。
目前,乙酸丁香酚酯的合成主要依靠乙酸酐和丁香酚进行酰化反应。然而,现有的生产工艺存在原料转化率低、废水和固废产生等问题。
1) 在反应釜及其回流装置中除去水分,确保系统中的水含量低于500ppm。
2) 按照比例将丁香酚和乙酸酐加入反应釜中,并进行搅拌。在本方法中,丁香酚和乙酸酐的摩尔比为1:8,这样可以提高产品的转化率至99%。如果丁香和乙酸酐的摩尔比高于1,丁香酚的转化率就会降低,得到的产品不符合要求;而如果摩尔比低于10,乙酸酐的用量过多,无法回收利用,造成原料浪费。
3) 向反应釜中加入有机碱催化剂,如N-甲基吗啉。当然,在不同的实施例中,有机碱催化剂还可以是其他化合物。
4) 将反应温度升至50℃,反应10小时。在反应温度为50-200℃,反应时间为1.5-10小时的条件下进行合成,可以得到乙酸丁香酚酯含量在99.0%以上。温度过低会导致反应速度慢、转化率低,而温度过高会增加杂质含量。
5) 在反应结束后,降低反应液的温度。
6) 通过减压蒸馏得到乙酸丁香酚酯产品。
[1] 重庆欣欣向荣精细化工有限公司. 一种乙酸丁香酚酯生产方法:CN201710076018.3[P]. 2017-05-10.