如何制备2-碘苯-1,3-二醇? ¹

背景及概述^[1-2]

2-碘苯-1,3-二醇是一种有机中间体，可通过碘代试剂选择单质碘或KIO₃和KI来合成。

制备方法^[1-2]

报道一、

将碳酸氢钠（27.9 g，333 mmol）加入到间苯二酚（33.0 g，300 mmol）和碘（81.5 g，321 mmol）的水溶液（225 mL）中，将溶液冷却至0°C并搅拌。然后将溶液逐渐升温至室温，在1小时内完成。用乙醚进行萃取，合并有机层，用硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩，得到白色固体。将固体与冷氯仿（100 mL）混合并研磨，30分钟后过滤沉淀，用冷氯仿洗涤，得到白色固体产物（49.0 g，69％）。 ¹H NMR（DMSO-d 6）δ6.33（d，2H），6.93（t，1H），10.03（s，2H）。

报道二、

在搅拌下，将间苯二酚（1.1g，0.01mol）溶解在0.01mol盐酸（25ml）中，然后加入KIO₃（0.33eq）和KI（0.67eq）的水溶液（50ml）。继续搅拌2小时，然后用乙酸乙酯进行萃取，将有机层干燥浓缩得到油状残余物，将其用氯仿/轻石油醚结晶，并在4℃下放置过夜以完全分离出晶体。得到的物质在色谱上是均质的。最终产品EI-MS：m/z 236（M）⁺。

应用^[3]

CN201911298526.1提供了一种制备高热氧稳定性和规整孔道结构的多孔碳材料的方法。该方法通过高温煅烧法制备异元素掺杂的多孔碳材料，具有优异的热氧稳定性和规整孔道结构。制备方法包括以下步骤：

步骤1：在装有磁子的单口烧瓶中加入反应物A、反应物B、溶剂C和催化剂D，然后在一定温度下进行真空反应3天，抽滤并用丙酮洗涤，然后在150℃下进行真空干燥，得到COFs。

步骤2：在氩气保护下，将得到的COFs在一定温度下进行高温煅烧，然后冷却至室温，得到单元素掺杂的多孔碳材料。

步骤3：将步骤2得到的单元素掺杂的多孔碳材料与含硼物质、含氮物质或含磷物质按照一定质量比进行均匀混合，在氩气保护下进行高温煅烧，然后冷却至室温，得到双元素掺杂的多孔碳材料。

在步骤1中，反应物B可以选择2,3,6,7,10,11-六羟基联苯、4-溴-1,3-苯二酚、3,4-二羟基二苯甲酮、4-己基间苯二酚、溴氢醌、2-碘苯-1,3-二醇、5-氟间苯二酚、2-硝基间苯二酚、3,5-二羟基苯甲醇、均苯三甲醛、均苯三甲醛均苯三酚或对苯二甲醛。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2006057860, 01 Jun 2006

[2] From PCT Int. Appl., 2002003938, 17 Jan 2002

[3] [中国发明] CN201911298526.1 一种高热氧稳定性和规整孔道结构的多孔碳材料的制备方法