本文将探讨合成2, 4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐的方法，以期为该化合物的工业生产提供可行的合成方案。
背景：染发剂是给头发染色的一种化妆品，具有多种发色可以选择，已广泛应用在不同年龄阶段的人群中。在我国，染发剂被定义为特殊用途的化妆品。染发剂主要由染料组成，再辅以稳定剂、氧化剂等，2, 4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐就是众多染料中的一种，主要用作染发膏的原料或医药中间体。
合成：
以2,4-二硝基氯苯(DNCB)和乙二醇(EG)为原料,在NaOH催化下直接通过Williamson反应合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE);通过催化氢化方法在低压下由2,4-DNPE制备了β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇(2,4-DAPE)盐酸盐。具体步骤如下：
（1）催化剂的制备：
Pd-Fe吸附树脂按类似文献的方法制备：将732阳离子树脂分别用1 mol/L的氢氧化钠和盐酸处理,水洗至中性后再分别用一定浓度的氯化钯和三氯化铁溶液处理;处理后的树脂用碱性甲醛溶液还原并水洗至中性,最后于不高于80℃的条件下真空干燥。
（2）2,4-DNPE的制备：
40.5 g 2,4-DNCB(0.2 mol)和9.6 g氢氧化钠分别加入到250 mL四口瓶中,再在搅拌下加入62 g乙二醇(约1.0 mol)并加热至65℃,在此温度下反应 6 h后减压蒸出未反应的乙二醇;向蒸馏后的物料中加入蒸馏水并充分搅拌,抽滤并用水洗涤固体物料3次;水洗后的物料用甲醇重结晶、活性炭脱色并真空干燥即得2,4-DNPE,收率94.5%。
（3）2,4-DAPE盐酸盐的制备：
将46 g 2,4-DNPE(0.2 mol)和500 mL溶剂及计量的催化剂加入到反应釜中;封好釜盖后用N2置换3～5次,再通H2并置换3～5次;加热使釜内物料升至设定的温度,继续通H2至一定压力,并在对应的压力和温度下反应5 h;完成后对釜内物料进行冷却,用N2置换3～5次并出料;在N2保护下对反应物料进行分离,得到的滤液继续在N2保护下用浓盐酸进行处理并使混合物料的pH小于2;盐酸处理后的物料抽滤后用甲醇对滤渣进行洗涤3～5次,充分抽滤后将湿物料置于真空干燥器中干燥24 h,即得2,4-DAPE盐酸盐。
（4）分析方法：
产品中2,4-DAPE盐酸盐的含量用HPLC方法进行分析,分析条件为:流动相CH3OH/H2O(体积比60∶40);测定波长220 nm;流动相流动速度0.5 mL/min;测定温度25℃,Kronisil C18柱。产品的元素分析用自动元素分析仪测定,熔点用显微熔点测定仪测定。
分别用IR(KBr压片法)和 1H-NMR对2,4-DNPE(DCCl3为溶剂)和2,4-DAPE(氘代DMSO为溶剂)的结构进行分析。
参考文献：
[1]张小媚,周智明,陈桂琴等. 高效液相色谱法测定化妆品中2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐含量的不确定度 [J]. 香料香精化妆品, 2022, (03): 85-88.
[2]蔡照胜,宋湛谦,杨春生等. Pd-Fe吸附树脂催化合成β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇盐酸盐 [J]. 现代化工, 2007, (S1): 216-219. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2007.s1.027
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