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山橘的化学成分及制备方法? 1

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山橘(学名:Glycosmiscitrifolia(Willd.)Lindl.)是一种芸香科山小橘属植物,主要分布在福建、广东、广西、云南等地。它的根和叶可用于药用,被广西中药材标准所收录。山橘具有散淤消肿、化痰消积、祛风解毒的功效。之前台湾和国外的学者对山橘进行了成分研究,从根和叶的乙醇提取物中分离出了生物碱、酰胺、黄酮和含硫化合物等成分。此外,还有研究对山橘根的水提取部分进行了化学研究,成功分离并鉴定了5个单一化合物。

制备方法

制备山橘的方法如下:首先将山小橘片粉碎成粗粉,然后加水煮沸提取2次,每次2小时。提取液经过过滤后合并,再浓缩至2升。接下来,使用氯仿进行萃取,将萃取物经过硅胶柱层析。首先使用苯-醋酸乙酯(80∶20)混合液洗柱,得到馏分1~6;然后使用苯-醋酸乙酯(60∶40)混合液洗柱,得到馏分7~15。其中,馏分1经过溶剂挥发后,在醋酸乙酯中反复结晶得到黄色针状晶体Ⅰ;馏分2经过溶剂挥发后,在醋酸乙酯中反复重结晶得到白色晶体Ⅱ;馏分8~9经过溶剂挥发后,在醋酸乙酯中析出白色晶体Ⅲ山橘脂酸。山橘脂酸的熔点为239~240℃,旋光度[α]24D=0°(c=0.5,MeOH)。通过13C-NMR谱和1HNMR谱的分析,确定了山橘脂酸的结构和分子式为C20H20O7。

主要参考资料

[1] 山橘的化学成分研究

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