如何制备3-吲哚甲醛? ¹

3-吲哚甲醛是一种具有抗菌、抗炎和抗肿瘤活性的化合物，也是一种重要的医药和有机中间体。目前，从皱瘤海鞘中提取3-吲哚甲醛的方法尚未见报道。本文介绍了两种制备3-吲哚甲醛的方法。

方法1：从皱瘤海鞘中分离1-氢-3-吲哚甲醛

该方法包括以下步骤：

1) 取皱瘤海鞘，用乙醇浸提得到乙醇粗提物。将乙醇粗提物用甲醇溶解后过滤，滤液浓缩得到粗提物溶液。将粗提物溶液与正相硅胶按比例混合后，用正相硅胶进行柱层析。

2) 以二氯甲烷-甲醇混合液作为洗脱液，进行梯度洗脱。收集每个柱体积的洗脱液，进行TLC分离。

3) 取TLC中Rf值为0.15～0.25的组分，进行反相固相萃取分离。收集各梯度的洗脱液，得到不同组分。

4) 取得到的25～35％甲醇组分，进行浓缩得到粗品。

5) 用甲醇进行纯化，采用HPLC进行分离。

方法2：3-吲哚甲醛的合成

在烧瓶中加入邻甲基苯胺和DMF，缓慢滴加制备好的Vilsmeier试剂。搅拌后加热反应，最后加入碳酸钠溶液，过滤得到固体产物。

主要参考资料

[1] CN201510336497.9一种从皱瘤海鞘中分离1-氢-3-吲哚甲醛的方法

[2] CN201510336497.9一种从皱瘤海鞘中分离1-氢-3-吲哚甲醛的方法