如何制备吲唑? ¹

吲唑是一种重要的有机合成中间体，具有多种药物活性。它可以通过不同的反应途径合成，例如与芳基硼酸反应得到1-芳基吲唑，与酸酐或酰氯反应得到N-酰基吲唑。

制备步骤

步骤1：邻硝基苯乙酸的合成

首先，在反应瓶中加入20mL无水乙醇，并逐渐加入1.6g(70mmol)金属钠，搅拌至金属钠完全溶解。然后，加入8.8g(60mmol)草酸二乙酯和8.2g(60mmol)邻硝基甲苯，反应0.5h后升温回流1.0h。接着，加入30mL水进行水解，再加热回流1.5h。水解完毕后，通过水蒸气蒸馏回收未反应的邻硝基甲苯。最后，将反应液与30%双氧水反应至不变色，然后酸化至pH2并结晶析出。经过结晶和干燥后，得到白色针状晶体。

步骤2：吲唑的合成

将步骤1制得的邻硝基苯乙酸与8%(NH₄)₂S溶液反应2h，然后酸化至pH<3。在冰盐浴中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，反应结束后过滤除去未反应的邻硝基苯乙酸。将物料放置24h，固体析出并有气体逸出。最后，通过热水重结晶和真空干燥得到淡黄色粉末。

参考文献

[1]蔡可迎，宗志敏，魏贤勇.吲唑的简便合成[J].化学试剂，2007(01):53-54.