二苯并呋喃及其烷基取代系列的研究？ ¹

二苯并呋喃及其烷基取代系列(DBFs)是一类具有类似结构和性质的化合物，与咔唑相比，常用于油藏充注途径示踪的研究。

制备方法

报道一

将二苯并碘五环三氟甲磺酸盐(1.0mmol)，1,10-邻菲洛啉(0.1mmol)，碘化亚铜(5mmol％)，K2CO3(0.2mmol)和2mL水加入到耐压管中，在100℃下搅拌反应24小时，通过石油醚重结晶得到二苯并呋喃，产率为96％。1H NMR(400MHz,CDCl3)1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.98(d,J＝ 7.7Hz,2H),7.60(d,J＝8.2Hz,2H),7.48(t,J＝7.6Hz,2H),7.37(t,J＝7.5Hz,2H)。

报道二

以8g二苯醚和0.1g硝酸铁为原料，加入反应釜中，通入N2使得反应釜内压力为2Mpa，并加热至300℃，反应2小时后得到产物。

报道三

在冰盐浴冷冻下，将15mmol的二苯醚类芳香胺和15mL质量分数为50％的硫酸水溶液加入到50mL的圆底烧瓶中，搅拌10分钟，使反应液温度保持在0℃；在0.5小时内滴加81.8mg NaNO2和5mL水溶液到反应液中，滴加过程中，温度不能超过5℃，然后在小于5℃的条件下继续搅拌0.5小时，补加10g碎冰和少许尿素，制得重氮盐并在冰盐浴中保存，备用；在配有蒸馏装置的100mL三颈瓶中，加入20g无水硫酸钠和25mL质量分数为50％的硫酸钠水溶液，搅拌加热至135℃，滴加重氮盐溶液到反应液中，保持加料速度与馏出液的速度相同，在1小时内完成加料；补加50mL水，继续蒸馏2小时，将馏出液用乙酸乙酯25mL*3次萃取，合并萃取液，经无水硫酸钠干燥，减压浓缩，柱层析得到二苯并呋喃。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810329580.7 一种二苯并呋喃衍生物的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201711269156.X 一种二苯并呋喃的制备方法

[3] [中国发明] CN201410633413.3 一种4，4’-二氟二苯并呋喃的合成方法