樟脑是一种重要的天然产物，具有多种生物活性和广泛的应用。而(1S)-(+)-10-樟脑磺哑嗪是一种具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤和除草等生物活性的磺酰胺类化合物。本文将介绍如何制备这种化合物。
制备(1S)-(+)-10-樟脑磺哑嗪的方法如下：
首先，以D?(＋)?樟脑磺酸为原料与二氯亚砜反应制得樟脑磺酰氯。然后，将樟脑磺酰氯溶于二氯甲烷中，并在两口圆底烧瓶中加入液氨和二氯甲烷。在冰浴条件下，缓慢滴加樟脑磺酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完毕后反应1小时。将反应液用饱和食盐水洗涤，再用10%的盐酸调节pH至3-4。取上层水溶液，用氢氧化钠水溶液调节pH至9-10，然后用二氯甲烷萃取。最后，用无水硫酸钠干燥旋干二氯甲烷中的溶剂，得到N-樟脑磺酰胺。
接下来，在圆底烧瓶中加入N-樟脑磺酰胺和无水乙醇，加热至回流后滴加冰乙酸。滴加完毕后继续反应8小时，并通过薄层色谱检测反应进度，直到原料消失停止反应。最后，通过旋转蒸发除去溶剂，得到粗产物。再通过硅胶柱层析，使用石油醚/乙酸乙酯（体积比6:1）作为流动相进行分离提纯。最后，使用二氯甲烷和石油醚混合溶液进行重结晶，得到目标化合物(1S)-(+)-10-樟脑磺哑嗪。
[1] Journal of the American Chemical Society, vol. 110, p. 8477
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