1,2,4,5-四氟苯是一种广泛应用于化工原料中的中间体,可用于医药产品的制备以及制作四氟苯菊酯杀虫剂。
1、一种制备1,2,4,5-四氟苯的方法是使用全氟环己烷作为原料,在茂锆金属催化剂((Cp2ZrCl2+Mg/HgCl2)存在下进行消除反应。
这种方法的收率为35%,虽然使用了贵金属催化剂,但原料难以获得。
2、另一种制备1,2,4,5-四氟苯的方法是以六氟苯或五氟苯为原料,在含磷试剂的存在下进行氟的脱除反应。
这种方法的收率可达到98%左右,但是原料昂贵且催化剂制备较为困难。
3、还有一种制备1,2,4,5-四氟苯的方法是以六氟苯或五氟苯为原料,在含铑催化剂的作用下进行氟的脱除反应。
这种方法的副产物较多,收率较低,且含铑催化剂较难制备。
另外,CN105646140A提供了一种优化的1,2,4,5-四氟苯的制备方法,具体步骤如下:
(1)将2,4-二氯氟苯与质量浓度95-98%浓硫酸混合,于20-40℃内缓慢滴加硝化试剂,保温反应8-10h,反应液缓慢倾倒入冰水混合物中,甲苯萃取两遍,合并有机相,常压蒸馏回收甲苯,减压蒸馏收集120-130℃/8毫米汞柱馏分得2,4-二氯-5-氟硝基苯。
(2)将2,4-二氯-5-氟硝基苯溶于有机溶剂中,加入氟化钾,180-190℃内反应4-6h,再升至200℃,反应3-4h且边反应边蒸馏收集88-92℃的馏分得1,2,4,5-四氟苯。