如何制备2,3,5,6-四氟苯甲醇? ¹

2,3,5,6-四氟苯甲醇是一种重要的中间体，用于合成拟除虫菊酯杀虫剂四氟苯菊酯。下面将介绍两种制备方法。

制备方法一

报道一

首先，在高压釜中加入20.5克五氟苯甲腈、0.2克10%Pd/C、70毫升THF和9.5克醋酸。通过氮气置换三次，然后通入氢气至压力达到10atm。升温至55℃，反应10小时。反应结束后，过滤出不溶物，减压回收溶剂，得到五氟苯甲胺的醋酸盐，收率为93.8%。

然后，将五氟苯甲胺的醋酸盐与水和浓硫酸反应，再滴加NaNO2水溶液。继续搅拌，水解6小时后，冷却至室温。分离有机相并回收溶剂，得到五氟苯甲醇，收率为91.8%。

最后，将五氟苯甲醇与甲醇、Zn粉和浓盐酸反应，保持50℃反应30小时。过滤掉不溶物，用二氯甲烷萃取，干燥后减压蒸馏，得到2,3,5,6-四氟苯甲醇，收率为88.8%。

制备方法二

报道二

首先，在500毫升四口烧瓶中加入50克1,2,4,5-四氟苯和100克无水2-甲基四氢呋喃。在氮气保护下冷却至-50℃，滴加正丁基锂的正己烷溶液。滴加完毕后，继续搅拌0.5小时。然后通入甲醛气体，继续搅拌0.5小时。升温至5℃，滴加水，过滤除去不溶物，分离有机相。用2-甲基四氢呋喃萃取水相，经干燥、脱溶、蒸馏得到2,3,5,6-四氟苯甲醇，纯度为99.3%。

参考文献

[1][中国发明]CN200810162344.7一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201210100387.9一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法