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引言: 金雀异黄酮,作为一种天然的色素和抗氧化剂,近年来备受食品科学领域的关注。其在食品加工和营养学中的潜在应用价值逐渐被揭示,引发了学术界和产业界的广泛兴趣。本文旨在提供一份综合指南,探索食品中的金雀异黄酮的含量。通过对金雀异黄酮的来源进行深入解析,可以发现其在食品领域中的广阔前景和应用前途。 1. 食品中的金雀异黄酮简介 金雀异黄酮 是一种天然存在的化合物,被归类为异黄酮,通常存在于各种食物和植物来源中。金雀异黄酮作为植物雌激素的主要膳食来源之一,在人类的营养和健康中起着至关重要的作用。金雀异黄素存在于什么中?它存在于大豆、鹰嘴豆、扁豆和其他豆类等食物中,有助于这些植物性来源的营养状况,使它们成为均衡饮食的重要组成部分。金雀异黄酮以其潜在的促进健康的特性而闻名,包括抗氧化、抗炎和调节激素的作用。这些有益的特性引起了人们对金雀异黄酮在疾病预防和管理中的作用的极大兴趣,特别是在心血管疾病、癌症和骨质疏松症等疾病中。了解金雀异黄酮在营养中的重要性对于做出明智的饮食选择和利用其潜在的健康益处对于整体健康至关重要。 2. 哪些食物中金雀异黄酮含量高? 在考虑高金雀异黄酮含量的食物时,有必要探索各种含有大量这种有益化合物的植物来源。大豆和豆制品,如豆腐、豆豉和豆奶,是金雀异黄酮最丰富的来源之一,其浓度取决于加工方法和所用大豆的类型。其他豆类,包括鹰嘴豆、扁豆和花生,也含有大量的金雀异黄酮。此外,某些谷物,如小麦和大麦,以及水果和蔬菜,如苹果、洋葱和西兰花,含有适量的金雀异黄酮。 3. 金雀异黄素最丰富的来源是什么? 金雀异黄酮 的主要来源是葡萄糖苷染料素。在胃和肠中,通过酸水解和细菌酶的作用,从金雀异黄酮中释放出来。最著名的金雀异黄酮来源是大豆为基础的食品,如大豆奶酪和豆奶等饮料。其他豆类,如鹰嘴豆,含有少量的金雀异黄酮。在成熟大豆中,金雀异黄酮的含量为 5.6至276毫克/100克。除了金雀异黄酮,大豆食品还含有另一种主要的异黄酮,大豆黄素,它与金雀异黄酮的不同之处在于缺乏羟基和glycitein(一种o -甲基化异黄酮)。亚洲国家的平均膳食异黄酮摄入量在25至50毫克/天之间,而西方国家的估计摄入量低至2毫克/天。这在很大程度上是因为许多传统的亚洲食品食谱使用大豆作为主要成分。 此外,豆类被认为是金雀异黄酮的第二重要来源,含量为 0.2-0.6 mg/100 g,与大豆苷元一起存在。一些属于豆属的豆科植物的种子因其与大豆相似的高营养价值而被广泛种植。其他主要含有大量金雀异黄酮的豆类是鹰嘴豆和蚕豆,尽管比大豆少。水果、蔬菜和坚果中金雀异黄酮的浓度变化很大,最高可达0.03至0.2毫克/100克。然而,据报道,在一些原产于匈牙利的本土樱桃中,其浓度高达4.4毫克/100克。豆制品发酵导致金雀异黄酮及相关苷元含量增加。通过基因操作,也可以从非豆类植物来源(如水稻)中获得金雀异黄酮。一项研究表明,从富含金雀异黄酮的韩国大豆品种新百达孔II中克隆异黄酮合成酶基因,可使水稻的金雀异黄酮含量提高30倍。随着对金雀异黄酮的药用价值的认可,大豆制品最近在欧洲和美国受到欢迎。 4. 豆腐中含有金雀花素吗? 豆腐以其高蛋白含量和多功能性而闻名于世。金雀异黄酮是一种天然存在的化合物,它确实存在于豆腐中。各种豆腐中金雀异黄酮的浓度数据如下: 5. 其他食品中的金雀异黄酮 5.1豆类及豆制品 大豆和豆制品是金雀异黄酮的主要来源。特别是大豆,含有大量的这种化合物,使得豆豉、毛豆和豆浆等大豆制品成为人们饮食中宝贵的补充。此外,鹰嘴豆、扁豆和黑豆等其他豆类也含有不同水平的金雀异黄酮, 5.2五谷杂粮 某些谷物如大麦、小麦和燕麦含有适量的金雀异黄酮,增加了可用来源的多样性。此外,由全谷物制成的面包和意大利面等加工谷物产品也能提供大量的金雀异黄酮。虽然其含量可能不像大豆食品那么高,但饮食中包括各种谷物可以促进金雀异黄酮的整体摄入,并使营养成分多样化。 5.3蔬菜水果 蔬菜和水果,通常不含有高水平的金雀异黄酮,但也能提供一些 金雀异黄酮 。某些蔬菜,如苜蓿芽、西兰花和菠菜含有少量的金雀异黄酮,为沙拉和配菜增加了营养。此外,苹果、葡萄和浆果等水果可能含有微量的金雀异黄酮,这进一步拓宽了摄入金雀异黄酮的食物范围。 6. 探索不同食物组中的金雀异黄酮含量 6.1异黄酮含量详细分析 以下是所有含有金雀异黄酮的食物中金雀异黄酮的平均含量: 6.2金雀异黄酮推荐摄入量 金雀异黄酮的推荐摄入量取决于各种因素,包括年龄、性别和整体健康状况。在日常饮食中加入各种富含金雀异黄酮的食物可以有效地满足对其需求。比如在炒菜中加入豆腐或豆豉,享受一碗丰盛的扁豆汤,或者在沙拉中加入鹰嘴豆,都能显著提高染料木黄酮的摄入量。通过多样化的食物选择和优先考虑完整的、营养丰富的食物来源,个人可以努力达到推荐的金雀异黄酮水平,在这个过程中促进整体健康和健康。 7. 结语 综上所述,金雀异黄酮作为一种具有潜在营养力量的物质,在食品中展现出了广泛的应用前景。其独特的抗氧化和抗炎特性为食品工业提供了新的可能性,为人们带来更健康的饮食选择。通过深入研究和利用食品中的金雀异黄酮,我们不仅可以提升食品的营养价值,还能为人类健康和生活质量带来积极影响。期待未来在这一领域的持续探索和创新,以揭示金雀异黄酮的营养力量,为食品产业和健康生活注入新的活力。 参考: [1]https://www.sciencedirect.com/topics/agricultural-and-biological-sciences/genistein [2]https://www.researchgate.net/figure/Main-food-sources-of-isoflavones-genistein-G-plus-daidzein-D-for-each-group-and_tbl4_7331610 [3]http://phenol-explorer.eu/contents/polyphenol/396 ...
这篇文章将详细介绍如何利用 4- 苄氧基 -3- 硝基苯乙酮合成 (R , R)- 福莫特罗的重要中间体,这一方法在医药等领域具有重要的意义。 背景: 4- 苄氧基 -3- 硝基苯乙酮是合成 (R , R)- 福莫特罗的重要中间体。 福莫特罗 (Formoterol) 是一种长效选择性 β2- 肾上腺素受体激动剂,是由日本山之内制药株式会社中央研究所开发的第三代 β2- 肾上腺素受体激动剂平喘药物, 1985 年 8 月在日本获得生产许可证, 1986 年 3 月其片剂首次在日本上市,商品名为安通克。福莫特罗虽然属于长效受体激动剂(作用持续 8-12 小时),但它的起效速度不逊于同类的短效受体激动剂(给药后 3-5 min 起效),因此它兼具短效受体激动剂起效快及长效受体激动剂作用持续时间长的特性,而备受关注。 应用:合成 (R , R)- 福莫特罗的重要中间体 (R)-4- 苄氧基 -3- 硝基苯环氧乙烷 1. 方法一: 4-苄氧基 -3- 硝基苯乙酮,在室温下与液溴反应得到 1-(4 ’ -( 苄氧基 )-3 - 硝基苯 )-2- 溴乙酮,收率 76.4% ; 1-(4 ’ -( 苄氧基 )-3 - 硝基苯 )-2- 溴乙酮以硼氢化钠作还原剂得到 4- 苄氧基 -3- 硝基苯环氧乙烷,收率 79.6% ;外消旋 4- 苄氧基 -3- 硝基苯环氧乙烷以 (R , R)-Salen-CoⅢ 为手性拆分试剂,经水解动力学拆分得到手性侧链 (R)-4- 苄氧基 -3- 硝基苯环氧乙烷,收率 41.7% , ee 值 99% 以上。具体步骤如下: ( 1 ) 1-(4 ’ -( 苄氧基 )-3 - 硝基苯 )-2- 溴乙酮的合成 在 250 mL 的三口烧瓶中,加入 4- 苄氧基 -3- 硝基苯乙酮( 12.0 g , 44.27 mmol )、 40 mL 乙腈,搅拌下逐渐滴加液溴( 7.4 g , 46.30 mmol )的乙腈溶液( 30 mL ),溶液变澄清后,逐渐有固体析出,继续在室温下搅拌 12h , TLC 监测反应进程,反应完全后,抽滤(母液可重复使用),滤饼用乙酸乙酯冲洗,烘干得灰白色固体 11.8 g (收率 76.4% )。 m.p. 136 ~ 138 ℃ 。 ( 2 ) 4- 苄氧基 -3- 硝基苯环氧乙烷的合成 在 250 mL 三口烧瓶中,加入 1-(4 ’ -( 苄氧基 )-3- 硝基苯 )-2- 溴乙酮( 11 g , 31.52 mmol )、 120 mL 乙醇、室温条件下向体系中逐渐滴加硼氢化钠( 2.4 g , 63.15 mmol )的水溶液( 23.5 mL ),加完后,室温下搅拌 8h , TLC 监测反应进程,反应完全后,抽滤,滤饼加入水和二氯甲烷搅拌 10 分钟,分出有机层,水层用二氯甲烷萃取三次,合并有机层,无水硫酸钠干燥,抽滤,滤液真空浓缩得到浅黄 色晶体 6.8g (收率 79.6% )。 m.p. 87.5 ~ 89.2 ℃ 。 ( 3 ) (R)-4- 苄氧基 -3- 硝基苯环氧乙烷的合成 在 250 mL 单口烧瓶中加入 4- 苄氧基 -3- 硝基苯环氧乙烷( 6 g , 22.13 mmol )、 30 mL 四氢呋喃、 (R , R)-Salen-CoШ ( 0.7g , 1.05 mmol )、搅拌下滴加水( 0.22 g , 12.2 mmol ),室温下搅拌 72h , TLC 监测反应完毕后,浓缩反应液,残余物中加入水和石油醚搅拌,分出有机层,水层用石油醚反复萃取,合并有机层,无水硫酸钠干燥,过滤浓缩,残余物用二氯甲烷 / 石油醚重结晶得到淡黄色固体 2.5 g (收率 41.7% )。 2. 方法二: 以 4- 苄氧 -3- 硝基苯乙酮为原料,经溴代、不对称还原、选择性还原硝基和甲酰化,合成 (R , R)- 福莫特罗关键中间体 ( 母核 )(R)-N-[2- 苄氧基 -5-(2- 溴 -1- 羟乙基 ) 苯基 ] 甲酰胺 (2) 。合成路线如下: 参考文献: [1]罗茂 . ( R,R ) - 福莫特罗及其中间体的合成研究 [D]. 浙江理工大学 , 2023. DOI:10.27786/d.cnki.gzjlg.2023.001193 [2]崔香娟 , 吴勇 , 陈瑶瑶等 . (R,R)- 福莫特罗关键中间体的合成研究 [J]. 四川大学学报 ( 自然科学版 ), 2008, (03): 628-630. [3]程丽 , 郭丽 , 郭子维等 . 4′- 苄氧基 -3′- 硝基苯乙酮的合成工艺研究 [J]. 中国药物化学杂志 , 2002, (05): 49-51. ...
本文旨在探讨利用苯甲醛 -2- 磺酸钠合成荧光增白剂 CBS 的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述:苯甲醛 -2- 磺酸钠,英文名称: 2-Formylbenzenesulfonic Acid Sodium Salt , CAS : 1008-72-6 ,分子式: C7H5NaO4S ,外观与性状:白色至米色结晶粉末。苯甲醛 -2- 磺酸钠可用于合成对二甲苯磺酸肼的钙 (II) 配合物,具有抗菌活性。 应用:合成荧光增白剂 CBS 荧光增白剂是一种利用光学上的补色原理,提高物质白度和光泽的有机化合物,主要用于纺织、造纸、塑料及合成洗涤剂等工业。 CBS 是二苯乙烯联苯类荧光增白剂,是用于洗涤产品中性能最优秀的荧光增白剂之一。 1. 方法一: 以对氯氯苄、亚磷酸三乙酯和邻磺酸钠苯甲醛为原料,经 3 步反应可制得荧光增白剂 4 , 4'- 双 -(2- 磺酸钠苯乙烯基 ) 联苯 (CBS) 。具体步骤如下: ( 1 ) 4- 氯 - 二苯乙烯 -2'- 磺酸钠的合成 向 100 m L 三口烧瓶中,加入 20 m L 干燥的 DMF , 8.05 g 对氯氯苄, 9.13 g 亚磷酸三乙酯,升温至 160℃ ,恒温回流 3 h ,然后冷却至室温,加入 11.44 g 邻磺酸钠苯甲醛,待其溶解后,缓慢滴加质量分数 30% 的甲醇钠溶液,然后升温至 45℃ ,恒温搅拌 4 h ,冷却,减压蒸馏,除去 DMF ,用质量分数 50% 的乙醇水溶液重结晶 3 次,得到白色粉末状固体 4- 氯 - 二苯乙烯 -2'- 磺酸钠,收率 82.7% , HPLC 纯度 97.6% 。 ( 2 ) CBS 的合成 在氮气保护下,向 100 m L 三口烧瓶中加入 3.16 g 4- 氯 - 二苯乙烯 -2'- 磺酸钠、 20 m L 干燥的 DMF , 0.016 g 氯化镍和 0.095 g 三苯基膦,搅拌升温至 80℃ ,待混合均匀,加入 0.016 g 锌粉,恒温搅拌 7 h ,冷却,过滤,滤液减压蒸馏,除去 DMF ,用质量分数 50% 的乙醇水溶液重结晶 3 次,制得荧光增白剂 CBS ,收率 80.6% , HPLC 纯度 97.1% 。 2. 方法二: 以氯氯苄,三苯基膦和邻磺酸钠苯甲醛为原料,经 Witting-Horner 反应制得 4- 氯 - 二苯乙烯 -2’- 磺酸钠,然后在含 Ni 催化剂的作用下也可制得荧光增白剂 CBS[4 , 4’- 双 -2-( 磺酸钠苯乙烯基 ) 联苯 ] 。 ( 1 ) 4- 氯 - 二苯乙烯 -2′- 磺酸钠 在 250 mL 三口烧瓶中,加入 7.0 g 三苯基膦, 5 m L 对氯氯苄和 20 mL 二甲基甲酰胺 (DMF) ,装上带有干燥管的回流冷凝管,完全溶解后升温至 165℃ 左右,在水浴上恒温回流 2 ~ 3 h ,然后将混合物冷却到 30℃ 以下,加入邻磺酸钠苯甲醛,待其溶解后,控制反应温度在 30℃ 以下,在磁力搅拌器的充分搅拌下,将 12 mL15% 的有机碱甲醇钠溶液滴加到烧瓶中,然后升温至 50℃ ,在水浴中恒温搅拌 4 h ,冷却,调节 pH 值到 10 ,析出产物,过滤,用异丙醇重结晶,得 6.9 g 中间体 4- 氯 - 二苯乙烯 -2′- 磺酸钠,收率为 81.2% 。 ( 2 ) Ni 催化剂体系 把 NiCl2·6H2O 放入马福炉中,在 140℃ 下干燥除水,得金黄色粉末,把无水 NiCl2 和 ZnCl2 、三苯基膦混合,高温处理后得催化体系。 ( 3 ) 4 , 4′- 双 -2-( 磺酸钠苯乙烯基 ) 联苯 在装有搅拌器的 250 mL 三口烧瓶中加入 1.4 g4- 氯 - 二苯乙烯 -2′- 磺酸钠和自制的 Ni 催化体系,加入 20 mL 干燥的 DMF ,在氮气保护下,温度保持 70 ~ 80℃ ,恒温下反应 7 h ,冷却,用 DMF 重结晶,得高纯度的产品,约 1.2 g ,收率为 80% 。总收率达 65% 。 参考文献: [1]王海泼 , 马江权 , 殷云武等 . 荧光增白剂 CBS 的合成及性能 [J]. 精细化工 , 2015, 32 (02): 171-175+231. DOI:10.13550/j.jxhg.2015.02.010 [2]唐楷 , 颜杰 , 黄新 . 荧光增白剂 4,4′- 双 (2- 苯乙烯磺酸钠 ) 联苯的合成新工艺 [J]. 精细石油化工 , 2008, 25 (05): 36-38. [3]杨辉琼 , 易翔 , 苏娇莲 . 荧光增白剂 CBS 的合成新方法 [J]. 印染助剂 , 2005, (03): 21-23. ...
最新研究发现一种细菌酶(尿素酶)可能与肠道菌群失调和克罗恩病有关。这项研究提示,通过清除肠道微生物群中的大量细菌,并重新引入缺乏这种酶的“好”细菌,可能是治疗这些疾病的有效方法。 美国宾夕法尼亚大学的研究人员利用鸟枪宏基因组测序和代谢组学分析发现,细菌尿素酶与肠道菌群失调和炎症性肠病(IBDs)相关。这项研究结果发表在《科学》杂志上。 肠道中的微生物群落受多种因素影响,包括饮食、抗生素使用、肠道炎症和肠道病原体感染。当宿主处于疾病状态时,微生物群落的组成会发生改变,这被称为“失调”。对于IBDs患者来说,失调的微生物群通常表现为丰富度降低和变形菌门菌群增加。这通常与兼性厌氧菌(如肠杆菌科)增加和厚壁菌门(特别是梭状芽孢杆菌进化枝)减少有关。最近的研究表明,饮食、抗生素使用和肠道炎症等多种因素都可以独立地导致肠道菌群失调。 研究人员使用鸟枪法宏基因组测序和代谢组学分析了儿童克罗恩病患者的粪便样本,并发现了细菌产生的游离氨基酸、疾病的严重程度和肠道菌群失调之间的联系。在小鼠实验中,使用15N的氮通量研究表明,细菌尿素酶的激活导致宿主来源的氮转移到肠道菌群中,用于氨基酸合成。将经改造表达尿素酶的大肠杆菌接种到常规小鼠宿主中(经过抗生素和聚乙二醇预处理),导致肠道菌群的生态失调,变形菌门菌种占据优势。这与这些动物中免疫介导的结肠炎的恶化有关。研究人员认为,细菌尿素酶可能是IBDs的潜在治疗靶点。 参考文献:Science 2017;9:eaah688 来源:生命新知 ...
马来酸氯苯那敏是一种常用的药物,用于缓解过敏症状和治疗呼吸道疾病。本文将详细介绍马来酸氯苯那敏的功效、使用方法以及一些注意事项,帮助您更好地了解和使用这一有效的药物。 一:马来酸氯苯那敏的作用机制 马来酸氯苯那敏是一种第一代抗组胺药物,通过抑制组胺的作用来缓解过敏反应的症状。它广泛应用于缓解鼻塞、打喷嚏、流鼻涕等过敏症状,并在治疗呼吸道疾病方面也有良好的效果。 二:马来酸氯苯那敏的功效 缓解过敏症状:马来酸氯苯那敏可以减轻鼻塞、鼻涕、打喷嚏等过敏症状,提供舒适感。 抗炎作用:马来酸氯苯那敏还能减轻鼻腔和鼻窦的炎症,对于呼吸道疾病有一定的治疗效果。 镇静作用:马来酸氯苯那敏具有轻微的镇静作用,可以减少过敏引起的不适和焦虑感。 三:使用方法和注意事项 按照医生或药剂师的建议使用剂量,不要超量使用或延长使用时间。 成人每次口服剂量为10毫克,每天两次;儿童的剂量应根据年龄和体重来确定。口服时可以选择在饭前或饭后服用,但应遵循医生或药剂师的建议。 如果使用马来酸氯苯那敏液体制剂,请使用附带的量杯或滴管准确测量剂量。 长期或过量使用可能会引起不良反应,如头痛、口干、恶心等。如有不适,应立即停止使用并咨询医生。 驾驶车辆或操作机器时要注意安全,因为马来酸氯苯那敏可能引起嗜睡和注意力减少。 对于特殊人群,如孕妇、哺乳期妇女、老年人以及存在其他健康问题的患者,使用前应咨询医生的建议。 避免与其他具有镇静副作用的药物同时使用,以免增加不良反应的风险。 结论:马来酸氯苯那敏是一种有效的药物,可用于缓解过敏症状和治疗呼吸道疾病。使用时应遵循医生或药剂师的建议,并注意使用方法和注意事项,以确保安全和最佳疗效。如果您有过敏症状或呼吸道疾病,可以考虑使用马来酸氯苯那敏来获得舒适和缓解。记住,在使用药物之前咨询专业医疗建议,并严格遵循处方或产品说明。 ...
地塞米松是一种常用的外用糖皮质激素,用于治疗皮肤病。然而,长期使用地塞米松会产生一系列副作用,需要引起重视。 1. 反跳现象与停药症状 长期使用地塞米松后,突然停药或减量过快会导致原发病复发或加重,这是一种严重的激素反弹现象。长期使用地塞米松对于某些疾病的治疗效果会减弱,甚至加重症状。 2. 诱发或加重感染 地塞米松降低机体防御能力,长期使用会增加感染的风险。对于某些细菌性或病毒性皮肤病,使用地塞米松软膏可能导致病情加重或扩散。 3. 危害皮肤组织 长期大量或频繁使用地塞米松会引起皮肤萎缩、毛细血管扩张、皮炎等不良反应。此外,长期使用地塞米松还会导致皮肤组织变薄、弹性减弱、纹路消失以及色素沉着异常。 因此,滥用地塞米松等糖皮质激素药膏会对皮肤造成不必要的伤害,应避免长期或过量使用。 ...
碘化铯(CsI)是一种无机卤化物,被广泛应用于高能粒子和电离辐射探测器的闪烁介质。CsI(Tl)是一种真空沉积的薄膜,最早用于光电转换器中的X射线成像。近年来,CsI(Tl)闪烁器薄膜在数字X射线成像系统中得到了广泛应用,其高闪烁效率、空间分辨率和光谱敏感性与硅基读出阵列相匹配。CsI(Tl)闪烁器屏幕已经成功应用于无损评估、高速X射线成像照相机、大分子结晶学和数字乳房X射线照相术等领域。 碘化铯单晶薄片的生长方法 一种基于溶液的碘化铯单晶薄片的生长方法包括以下步骤: a. 在平底烧瓶中加入20ml二甲基亚砜作为溶剂,并加入10.4g纯度为99.9%的碘化铯晶体粉末。将烧瓶放在磁力搅拌机上搅拌12小时,使碘化铯晶体粉末完全溶解并使溶液澄清透明;然后用孔径为2.2微米的滤嘴过滤溶液,得到饱和的碘化铯溶液。 b. 将饱和的碘化铯溶液分成两部分,分别放入棕色小瓶子A和玻璃瓶B中。将棕色小瓶子A放置在加热台上进行油浴加热,控制温度为41℃,生长时间为24小时,生长出长1mm、宽1mm、厚度0.2mm的碘化铯籽晶薄片。 c. 将碘化铯籽晶薄片放入具有夹层空隙的玻璃装置模具中,模具由上下两侧为长3cm、宽1.5cm、厚度1mm的玻璃片构成,两个玻璃片之间设置长1.5cm、宽2cm、厚0.5mm的支撑物,形成夹层空隙厚度为0.5mm的侧面开放式型腔。然后将装有碘化铯溶液的玻璃装置模具放入玻璃瓶B中进行油浴加热,控制温度为70℃,生长时间为4天。在型腔中生长出长5mm、宽5mm、厚度0.5mm的碘化铯单晶薄片。最后,对玻璃装置模具进行开模,取出碘化铯单晶薄片,进行抛光和清洗,即可得到碘化铯单晶薄片成品。 参考文献 [1][中国发明]CN201810568142.6基于溶液的碘化铯单晶薄片的生长方法 ...
2,6-二氟-4-甲氧基苯胺是一种有机中间体,可以通过一系列化学反应制备得到。首先,以3,5-二氨基苯甲醚为原料,经过Schiemann反应生成3,5-二氟苯甲醚。然后,在苯环4位进行硝化反应,并将产物还原成2,6-二氟-4-甲氧基苯胺。 制备方法一 首先,取7.0ml的3,5-二氟苯甲醚,溶于10.6ml冰乙酸和7.6ml醋酐的混合溶液中。然后,在50~60℃的水浴中缓慢滴加3.2ml发烟硝酸和3.2ml冰醋酸的混合液。滴加完毕后,在60℃水浴中加热搅拌1小时。接下来,将反应混合物倒入400ml水中,搅拌并放置过夜。最后,滤出黄色半凝固油状液体,用95%乙醇重结晶,放置冰箱过夜,得到浅黄色固体III。 取1.50g(约7.9mmol)的固体III溶于17.5ml甲醇,再取6.8gSnCl2溶于75ml浓盐酸中。将上述两溶液混合并常温搅拌12小时。溶液中会产生白色沉淀,过滤后用少量浓盐酸洗涤固体,干燥得到1.03g2,6-二氟-4-甲氧基苯胺。 制备方法二 首先,将甲醇钠的溶液(25 wt%)滴加到1,3,5-三氟-2-硝基苯的甲醇溶液中。将反应混合物在室温搅拌18小时。然后,加入水并用乙酸乙酯进行萃取。通过洗涤和干燥等步骤,得到1,3-二氟-5-甲氧基-2-硝基苯与1,5-二氟-3-甲氧基-2-硝基苯的混合物。 将钯/碳添加到1,3-二氟-5-甲氧基-2-硝基苯和1,5-二氟-3-甲氧基-2-硝基苯的甲醇溶液中。通过氢气吹扫和纯化等步骤,得到2,6-二氟-4-甲氧基苯胺,白色固体。 参考文献 [1] 黄锁义,陆海峰,兰丹,陆长青,练梦南,王功平.3,5-二氟-4-碘-苯甲醚的合成[J].化学研究与应用,2008(05):636-637+641. [2]From PCT Int. Appl., 2013171281, 21 Nov 2013 ...
对映纯R-1,1'-联-2-萘酚及其衍生物在不对称合成中具有广泛的应用,可作为手性配体、手性助剂和手性催化剂。此外,R-1,1'-联-2-萘酚还可用于制备白血病药物地西他滨。 制备方法 制备对映纯(S)-和(R)-1,1'-联-2-萘酚的方法如下:将市售的外消旋1,1'-联-2-萘酚与市售的(S)-脯氨酸以摩尔比为1:1的比例在乙腈中混合(乙腈的用量为外消旋的1,1'-联-2-萘酚重量的15倍),加热回流3小时,冷至室温,有白色固体析出,抽滤得到白色固体和乙腈滤液。白色固体用乙醇加热溶解,自然冷却至室温,静置,析出块状无色透明晶体。将该分子包合物结晶加入到乙酸乙酯-水两相体系中搅拌1小时,分液,水相用乙醚萃取,合并有机相,有机相经干燥、蒸发和残余物用甲苯重结晶得到对映纯(S)-1,1'-联-2-萘酚块状晶体。水相蒸发浓缩至干后,用乙醇重结晶,回收(S)-脯氨酸。乙腈滤液经蒸发浓缩至干、剩余物乙醚提取、乙醚提取液蒸发、蒸发后的残余物在甲苯中重结晶两次,得到对映纯R-1,1'-联-2-萘酚。 应用 一种治疗白血病药物地西他滨的合成方法已被公开。该方法通过将1-氯-2-脱氧-D-呋喃核糖、硝酸钴和R-1,1'-联-2-萘酚加入到DMF中,经过一系列反应步骤最终得到地西他滨。这种方法提高了地西他滨的产率和选择性,为制备该药物提供了新的途径。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201210171203.8一种制备对映纯(S)-和(R)-1,1'-联-2-萘酚的简便方法【公开】/一种制备对映纯(S)-和(R)-1,1'-联-2-萘酚的方法【授权】 [2]CN201610486864.8一种治疗原发性或继发性白血病药物地西他滨的合成方法 ...
邻氯苯乙酮是一种有机中间体,可以通过不同的方法合成。以下是几种报道的制备方法: 报道一 在反应器中加入邻氯苯乙烯、钯/炭和乙醇,升温后加入硝酸和双氧水,反应结束后得到负载型钯催化剂和反应液。 报道二 在无水、无氧条件下,将氯苯与乙酸酐反应,经水洗、干燥、重结晶得到邻氯苯乙酮。 报道三 在三口烧瓶中加入邻氯苯乙烯、醋酸钯和乙腈,升温后加入硫酸和双氧水,反应结束后经萃取、干燥、减压蒸馏得到邻氯苯乙酮。 参考文献 [1] [中国发明] CN201811307422.8 一种钯催化氧化烯烃化合物制备甲基酮的方法 [2] [中国发明] CN201810803105.9 一种稳定同位素标记R-氯丙那林及其制备方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201810038157.1 一种由碲催化脱肟的方法 ...
芦丁草是一种常见的野生草本植物,生长在野外或灌木丛中,具有强大的生命力。它的全草都可以入药,具有出色的药用功效,包括清热解毒、清热利湿、消肿止痛等。 芦丁草的主要功效: 1、清热解毒:芦丁草可以治疗多种常见热病,缓解由热引起的不适感。此外,它还可以预防扁桃体炎和腮腺炎等高发疾病,对维持人体健康非常有益。 2、祛湿止痒:芦丁草具有强大的去湿能力,可以加速排除体内湿气,对治疗皮肤湿疹有显著效果。可以将其煎水服用,或用煎煮后的水清洗湿疹部位,能够减轻湿疹引起的痛痒,促进湿疹的消退。 3、解毒:芦丁草具有强大的解毒能力,可用于食物中毒或药物中毒的治疗。可以将其捣碎取汁液直接口服,或加清水煎煮后服用,能够明显减轻中毒症状。但严重中毒情况下,仍需及时就医。 4、消肿止痛:芦丁草也可以外用,对烧伤、烫伤以及外伤引起的肿痛有良好的治疗效果。可以将新鲜芦丁草捣碎后外敷在受伤部位,每天换药1~2次,可以缓解肿痛症状,促进伤口愈合,防止感染。 通过以上介绍,我们可以了解到芦丁草的具体药用好处和对人体的重要性。在需要时,可以及时正确地使用芦丁草。 ...
背景及概述 [1] 2-碘-1,1,1-三氟乙烷是一种无色液体,常温常压下稳定,具有氨气味。由于其可能成为被禁用的Halon灭火剂的替代物,因此具有重要的化学意义。 该化合物可用于制备乳化剂、表面活性剂、树脂化剂、擦光蜡、硫化促进剂、医药原料等。它还可以用作酸性气体吸收剂,用于去除硫化氢和二氧化碳。其d-体可用于生产抗结核药物乙胺丁醇和抗菌剂、子宫收止血剂的原料。此外,该化合物的衍生物广泛用作各种试剂和反应助剂。 制备 [1] 在高压釜中加入DMSO或DMF、碘化钠或钾、催化剂PEG-2000,并加入HCFC-133a。在适当的温度下进行连续反应,经过后处理即可得到2-碘-1,1,1-三氟乙烷。 应用 [2-3] 应用一 CN201811241066.4报道了一种铜催化合成芳烃/烷烃2,2,2-三氟乙基硒醚的方法及其在杀虫剂中的应用。该方法具有催化剂价廉易得、毒性小、原料易得、操作简便、官能团普适性好等优点。该化合物对小菜蛾、朱砂叶螨等害虫具有很好的活性,可作为一种新型、高效的含氟杀虫剂。 应用二 CN201610048828.3公开了一种铜催化合成2,2,2-三氟乙基硫醚的方法。该方法具有催化剂价廉易得、毒性小、原料易得、操作简便、官能团普适性好等优点。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN98122046.0 2,2,2-三氟碘乙烷的制备方法 [2] CN201811241066.4一种铜催化合成芳烃/烷烃2,2,2-三氟乙基硒醚的方法及其在杀虫剂中的应用 [3] CN201610048828.3一种铜催化合成芳烃2,2,2-三氟乙基硫醚的方法 ...
结冷胶是一种通过生物发酵方法得到的多糖胶质凝胶剂,具有许多优点,如用量低、透明度高、香气释放能力强、耐酸、耐碱等。结冷胶在各类食品中广泛应用,不仅作为胶凝剂,更重要的是它能提供优良的质地和口感。结冷胶的凝胶是一种脆性胶,对剪切力非常敏感,食用时有入口即化的感觉。此外,结冷胶具有良好的风味释放性和在较宽pH范围内的稳定性,可用于改进食品组织结构、液体营养品的物理稳定性、食品烹调和贮藏中的持水能力。 结冷胶的特性 结冷胶是由四个糖分子依次为D-葡萄糖卬-葡萄糖醛酸卬-葡萄糖丄-鼠李糖通过糖苷键连接而成的高分子糖类化合物,其中第一个葡萄糖分子是以P-l,4糖苷键连接。由于结冷胶优越的凝胶性能,目前已逐步取代琼脂、卡拉胶的使用。结冷胶广泛应用于食品制造中,如布丁、果冻、白糖、饮料、奶制品、果酱制品、面包填料、表面光滑齐U、糖果、糖衣和调味料等。此外,结冷胶还用于非食品产业中,如微生物培养基、药物的缓慢释放、牙膏等。 结冷胶的来源和制法 结冷胶是通过将碳水化合物接种伊乐藻假单细胞菌进行发酵、调节pH值、澄清、沉淀、压榨、干燥、碾磨等步骤制得。 结冷胶的用途和注意事项 结冷胶可用作增稠剂和稳定剂。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―1996)的规定,结冷胶可在各类食品中适量使用。虽然结冷胶不溶于水,但稍加搅拌即可分散于水中,加热后可溶解成透明的溶液,冷却后形成透明且坚实的凝胶。结冷胶的用量通常只为琼脂和卡拉胶用量的1/2~1/3,0.05%即可形成凝胶(通常用量为0.1%~0.3%)。制成的凝胶富含汁水,具有良好的风味释放性,给人一种入口即化的口感。 结冷胶具有良好的稳定性,耐酸、耐酶作用,即使在高压蒸煮和烘烤条件下也能保持稳定,对于酸性产品也具有良好的稳定性,最适pH值范围为4.0~7.5。此外,结冷胶的质地不受时间和温度的影响,可以长时间贮藏。 ...
1,2,4,5-四氟苯是一种广泛应用于化工原料中的中间体,可用于医药产品的制备以及制作四氟苯菊酯杀虫剂。 制备方法 1、一种制备1,2,4,5-四氟苯的方法是使用全氟环己烷作为原料,在茂锆金属催化剂((Cp2ZrCl2+Mg/HgCl2)存在下进行消除反应。 这种方法的收率为35%,虽然使用了贵金属催化剂,但原料难以获得。 2、另一种制备1,2,4,5-四氟苯的方法是以六氟苯或五氟苯为原料,在含磷试剂的存在下进行氟的脱除反应。 这种方法的收率可达到98%左右,但是原料昂贵且催化剂制备较为困难。 3、还有一种制备1,2,4,5-四氟苯的方法是以六氟苯或五氟苯为原料,在含铑催化剂的作用下进行氟的脱除反应。 这种方法的副产物较多,收率较低,且含铑催化剂较难制备。 另外,CN105646140A提供了一种优化的1,2,4,5-四氟苯的制备方法,具体步骤如下: (1)将2,4-二氯氟苯与质量浓度95-98%浓硫酸混合,于20-40℃内缓慢滴加硝化试剂,保温反应8-10h,反应液缓慢倾倒入冰水混合物中,甲苯萃取两遍,合并有机相,常压蒸馏回收甲苯,减压蒸馏收集120-130℃/8毫米汞柱馏分得2,4-二氯-5-氟硝基苯。 (2)将2,4-二氯-5-氟硝基苯溶于有机溶剂中,加入氟化钾,180-190℃内反应4-6h,再升至200℃,反应3-4h且边反应边蒸馏收集88-92℃的馏分得1,2,4,5-四氟苯。 ...
由于视黄醛的药用价值,微生物合成生物基视黄醛的需求越来越大。然而,目前利用微生物法合成维生素A的研究中,得到的产品中包含视黄醛、视黄醇和视黄酸三者的混合物,这使得下游分离纯化的成本上升。 为了解决这个问题,研究人员通过将醇脱氢酶和醛脱氢酶的联合失活应用于酿酒酵母,成功实现了视黄醛在酿酒酵母中的积累。同时,他们还通过优化甲羟戊酸途径,将来自红发夫酵母的CrtE/YB/I异源表达到酿酒酵母中,从而改善了酵母中的β-胡萝卜素合成。此外,他们还整合了来自海洋细菌66A03的BCMO和来自解酯酵母的ATP依赖柠檬酸裂解酶ACL,将柠檬酸转化为细胞胞质中的乙酰辅酶A,从而获得了高产视黄醛的酿酒酵母工程改造菌株。在摇瓶中,他们成功获得了高纯度的视黄醛,浓度为69.13±5.82 mg L?1。 ...
硝酸硫胺的制备及优化控制 硝酸硫胺是一种含有嘧啶和噻唑环的化合物,常用于营养增补剂、食品添加剂和饲料添加剂等。然而,国内生产的硝酸硫胺在纯度、晶形和粒度分布等方面与国外产品相比存在差距。为了提高产品质量,需要优化和控制结晶过程。 与盐酸硫胺相比,硝酸硫胺在水中更稳定,因此更适合制作粉剂药物和营养品。硝酸硫胺的制备和精制都是通过沉淀结晶过程完成的,因此活度积常数对于控制结晶过程、研究成核和晶体生长动力学以及提高产品收率具有重要意义。然而,目前国内外文献中缺乏相关报道。 图1硝酸硫胺 硝酸硫胺的物理性质 硝酸硫胺的分子结构稳定,含有嘧啶环和噻唑环,存在π?π共轭体系、p?π共轭体系和σ?π共轭体系。纯硝酸硫胺为白色或类白色结晶性粉末,微有特殊气味,稍溶于水、甲醇、乙醇和氯仿,但在热水中溶解可能会降解。它的熔点为196~200℃(分解),折光率为n1=1.598,n2=1.621。硝酸硫胺常用于饲料添加剂、食品添加剂和多维生素制剂。由于在水中比盐酸硫胺更稳定,因此更适合制备粉剂和片剂药品,而盐酸硫胺则可用于注射液。 硝酸硫胺的化学性质 硝酸硫胺在中性和酸性环境下相对稳定,但在碱性溶液中可能与OH-发生反应,生成假性碱和开环的硫醇硫胺素。反应后的溶液呈黄色,黄色物质的出现可能是由于中性硫胺素转移了两个质子。在pH=8.0的溶液中加热硝酸硫胺2小时,会生成二硫胺、硫代硫胺、氧代硫胺和硫色素等物质。其中硫色素是黄色晶体,溶液中释放出强烈的荧光,可用于硝酸硫胺的定量检测。此外,硝酸硫胺在甲醇和乙醇中也会缓慢降解,但Noboru指出,硝酸硫胺的一元酸盐在甲醇和乙醇中的分解是可逆的。 参考文献 [1]高海见,尹秋响,张美景,王静康.晶种对硝酸硫胺结晶的影响[J].化学工业与工程,2005(02):108-111. [2]张纲. 硝酸硫胺晶体形态构筑与沉淀过程研究[D].天津大学,2003. ...
D-(+)-二苯甲酰酒石酸(无水物)的合成方法是什么? D-(+)-二苯甲酰酒石酸(无水物)及其衍生物是一种重要的手性拆分剂,广泛应用于有机合成中。它可以拆分酸类、碱类等多种有机化合物。由于D-(+)-二苯甲酰酒石酸(无水物)是一种天然的手性化合物,并且具有较低的成本,因此在工业化生产中被广泛用于制备其他手性化合物。它在拆分领域中具有重要地位。 合成方法 图1 D-(+)-二苯甲酰酒石酸(无水物)的合成路线 合成方法如下:将(-)-1-[(4-氯苯基)苯基甲基]-4-(叔丁氧羰基)哌嗪-2D-(+)-O,O’-二苯甲酰基酒石酸盐加入乙腈中并加热溶解,然后冷却并加入晶种,搅拌混合物后冷却至0°C,通过过滤和洗涤得到D-(+)-二苯甲酰酒石酸(无水物)。 图2 D-(+)-二苯甲酰酒石酸(无水物)的合成路线 在甲苯中制备的溶液中加入1-[(4-氯苯基)苯基甲基]-4-(叔丁氧羰基)哌嗪和D-(+)-O,O’-二苯甲酰基酒石酸的溶液,然后加入晶种并逐滴加入甲苯,最后通过过滤和洗涤得到D-(+)-二苯甲酰酒石酸(无水物)。 参考文献 [1]孙琳,周君安,曹秀芝等.采用手性固定相高效液相色谱法拆分D-(+)-二苯甲酰酒石酸无水物的异构体[J].山东化工,2022,51(23):169-171. [2]Kudo, Junko; et al. A process for the preparation of an optically active 4-(tert-butoxycarbonyl) piperazine compound. European Patent Organization, EP1236722 A1 2002-09-04. ...
 
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