2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法有哪些? ¹

2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸是一种可溶于水的白色结晶粉末，主要用于生化研究和制备缓冲溶液。它的分子式为C₆H₁₅NO₆S，分子量为229.2514，折射率为1.571。TES的pKa值为7.550，可用于制备pH范围为6.8-8.2的缓冲溶液。它还有其他名称，如N-三(羟甲基)甲基-2-氨基乙烷磺酸和Tris乙磺酸。详细的英文名称为2-[Tris(hydroxymethyl)methylamino]-1-ethanesulfonic acid。

制备方法

实验室制备

1）将20g三羟甲基氨基甲烷、100g甲醇、1g铜粉、1g碘化钾和300g二氯乙烷投入三口瓶加热至回流；

2）将9g甲醇钠溶于50g甲醇得到甲醇钠甲醇溶液，缓慢滴加至三口瓶中回流反应6小时；

3）向三口瓶加入200g水，加热回收溶剂，完成后升温至95℃；

4）将23.5g亚硫酸氢钠和100g水加入三口瓶，保温反应5小时过滤得到第一滤液，并加入三口瓶；

5）将100g离子交换树脂加入三口瓶，加热至回流，搅拌1小时，冷却至室温后过滤得到滤饼和第二滤液，将第二滤液脱色过滤得到第三滤液；

6）将第三滤液加热蒸发至浆状，加入乙醇边冷却边快速搅拌得到白色晶体状的2[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸。

工业制备

工业制备方法有两种：一种是将三羟基甲基氨基甲烷与1,2二卤代乙烷溶于溶剂中，在搅拌下，加热升温至回流反应，控制溶液的pH值≥7.0，得到2[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸；另一种是通过乙烯基磺酸钠与三羟甲基氨基甲烷发生加成反应进行后续制备。这两种方法都具有高收率、简便的后处理工艺和优良的产品纯度。

参考文献

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