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如何制备N,N-二甲基吡咯烷-2-甲酰胺? 1

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吡咯烷衍生物是一类含有五元环状结构的化合物,广泛存在于天然产物和活性药物中。这些化合物具有优异的生物活性,因此被广泛应用于药物分子和材料科学领域。

制备方法

一种常用的制备方法是以N,N-二甲基吡咯烷-2-甲酸甲酯为原料,与二甲胺反应得到N,N-二甲基吡咯烷-2-甲酰胺。这种方法具有成本低、操作简便、位置选择性好、产物纯度高等优点,适合工业生产的工艺条件。

图1 N,N-二甲基吡咯烷-2-甲酰胺的结构式

实验操作:

方法一:

1. 称取N,N-二甲基吡咯烷-2-甲酸甲酯加入高压反应釜中。

2. 依次加入乙醇、二甲胺,并通入氮气置换釜内空气3次。

3. 搅拌升温至100℃,反应6小时。

4. 反应结束后降温至5℃,搅拌1小时使产物析晶。

5. 进行抽滤、水洗,然后在50℃下进行真空干燥,得到N,N-二甲基吡咯烷-2-甲酰胺。

方法二:

1. 取洁净烧杯,加入180 mL四氢呋喃溶液。

2. 称取备N,N-二甲基吡咯烷-2-甲酰氯溶于四氢呋喃,溶解后将溶液缓慢加入到冰水浴条件下的二甲胺四氢呋喃中。

3. 立即有固体析出,加完后在35℃继续搅拌4小时,并使用薄层色谱检测反应进度。

4. 反应完成后,冷却反应液后加入400 mL冰水,使产物完全析出。

5. 进行抽滤得到浅黄色固体,经过干燥后使用无水丙酮重结晶,得到N,N-二甲基吡咯烷-2-甲酰胺。

参考文献

[1] WO2005/28452 A1

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