目前,合成1,2-乙二硫醇的方法有多种,以下是两种常用的方法:
通过反应RX+NaSH — RSH,可以得到1,2-乙二硫醇。该方法操作简单,原料易得,后处理也比较简单,但需要在较高压力下反应。
硫脲的S-烃化、水解反应是另一种合成1,2-乙二硫醇的方法。虽然该方法收率较高,副产物较少,但硫脲价格高,工艺繁琐,操作复杂,且会产生大量的酸碱废液。
为了改进硫脲法的缺陷,周则卫提出了一种新的合成方法,通过三相转移催化合成1,2-乙二硫醇。该方法在常压下进行,操作温度为30-60°C,反应时间为3-10小时。通过调节反应体系的pH值,可以得到高纯度的1,2-乙二硫醇。
为了更好地说明本发明,以下是一种实施方式:
将工业级1,2-二溴乙烷、工业级质量百分比70%硫氢化纳、甲苯、聚苯乙烯(PS)接枝二甲基十二烷基氯化铵和水加入反应体系中,通过调节pH值和温度,可以得到高收率的1,2-乙二硫醇。
在上述反应条件下,催化剂聚苯乙烯(PS)接枝二甲基十二烷基氯化铵可以重复使用多次,平均收率可达70.1%。