4-二甲氨基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于制备压敏材料、热敏材料、纤维材料、防晒、防紫外线材料等。然而,现有的合成方法存在成本高、毒性大、操作不安全等问题,不适合大规模工业化生产。
本文提出了一种新的制备方法,以对二甲氨基苯甲醛为原料,在Ag2O催化下以空气为氧化剂,制备4-二甲氨基苯甲酸,收率达到75.8%。该方法尚未见文献报道。
图1 对二甲氨基苯甲酸的合成反应式
在三颈瓶中加入KOH4.5g、蒸馏水150mL、13g对二甲氨基苯甲醛(约20mmol)、Ag2O0.3g。搅拌,并通入空气,使反应温度保持在50℃~60℃,反应24h。趁热抽滤除去催化剂,滤液用稀盐酸酸化至pH=6~7,析出白色沉淀,过滤,滤饼用乙醇重结晶得白色针状晶体22.5g,产率75.8%。
[1]张劲,阳年发,汤卫军,等.4-二甲氨基苯甲酸的合成研究[J].化学试剂,2003,25(4):245-246.