发帖背景:小硕,半路出家,跟的小老板在做dendrimer,所以毕业课题做dendrons,因为设计的分子不是完整的PAMAM,所以不能买现成的,要自己合
发帖目的:希望江湖大神能够给小女子指点一二、不求倾其所有,但求真心实意;如果有相同的问题待解决,希望能够讨论共同进步
研究困境:(1)依据D. A. Tomalia1985年早期的文献和专利,和一些一级期刊的合成条件合成G0.5、G1.0、G1.5,目前发现G0.5的迈克尔加成反应不像理论上能够完全反应、基本无副反应;过柱子纯化,但只能得到50-60%的G0.5(基本所有的文献都能得到98%以上),对反应
试剂进行除水重蒸馏、反应溶剂定量、N2保护,反应温度进行控制,均没有得到改善,反应48h后TLC判断反应终点,反应起始物仍有一部分没有反应???不明白噢;(2)G1.5产物纯化困难,使用 EA:MeOH(30:1)洗脱,基本得不到纯的产物,要疯了要疯了。。。(3)PAMAM合成的难点在纯化???
星语心愿:真心科研、求帮助、求解脱