定量核磁内标物的纯度要求？

中国药典上的是要求做五次，但是没见过有谁做这么多次的，你们是做新药申报吗？...
仿药，
要求做五次（另外求教药典在哪个位置要求的，之前没注意）估计也是知道核磁积分误差在10%吧，多次计算消除误差，

标准不太清楚，我们平常用的都是ACROS的间三甲氧基苯，纯度99%.

定量核磁积分稍微偏一点，，误差都比这里的1%大很多。。。所以我一般是按100%计算，这点误差感觉没必要。

减小误差值建议取2次样测试后计算平均值...
中国药典上的是要求做五次，但是没见过有谁做这么多次的，你们是做新药申报吗？

标准不太清楚，我们平常用的都是ACROS的间三甲氧基苯，纯度99%.
算得时候是直接把99%带进去算吗？

仿药，
要求做五次（另外求教药典在哪个位置要求的，之前没注意）估计也是知道核磁积分误差在10%吧，多次计算消除误差，...
你们一般做几次啊？您说同一份样品重复测三次，对减少误差有帮助吗？

同问一下，核磁内标测定含量的准确度高吗？比如与面积归一法比较，还是两种方法本来就没有可比性！对于制备量少的杂质，采用哪种方法标定，CFDA专家更容易接受，咨询过挺多专家，大家说法不一致，所以想听听大家 的 ...
一般用核磁内标更容易让专家接受。

核磁内标和HPLC面积归一，完全就没有可比性，两个不同的检测器。

一般是多种方法相互比较，佐证。

你们一般做几次啊？您说同一份样品重复测三次，对减少误差有帮助吗？
...
对减少误差是肯定有帮助的。至于重复几次，这个我个人认为还是看数据情况，重复性高的2次就可以，重复性低的。。。那就见仁见智了。

同理，因为样品不同H在NMR仪器中出峰不一样，如果一个样品有多个特征位置，可以选择多个特征位置计算平均值，消除仪器误差。

多测几个样主要是为了消除人为误差，辅以仪器误差。