关于金属分散度,我老师建议我用氢氧脉冲滴定测一下,但是未有这方面的经验,尽管英文文献有关于氢氧脉冲滴定测金属分散度的报道,但是看完仍一头雾水,未给出具体的操作步骤和计算方法,另外,我在盖德上搜了很多关于测定金属分散度的帖子,也未找到想要的答案。有幸看到一篇很全面的关于测定Pd/C分散度的文献,所以我在该文献中方法的基础上并加以改进来测定NiO在Al2O3上的分散度,在测之前恳请大家提一下建议。操作步骤(
化学吸附仪上进行):1、样品装填:将NiO/Al2O3
催化剂在120℃烘箱里干燥2h,待样品干燥完毕冷却后取出,装入U型管,装填量为0.1g,精确称量后将U型管接入系统。2、催化剂预处理:打开He阀,流量为130mL/min,吹扫30min;切换成H2(10%,其余为氩),流量为130mL/min,以5℃/min的速率升至600℃并恒温4h;处理结束后冷却至室温,切换成He,以5℃/min的速率升至300℃恒温30min;然后切换成氧氦
混合气(4%氧)流量为130mL/min,保持30min;再切换成He。3、氢氧滴定:预处理结束后,多次脉冲进氢滴定化学吸附的氧原子(300℃),由计算机记录每次氢流出的色谱峰,直到峰面积恒定为止。计算方法:R=[Ni]/[Ni]总