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有关物质分析方法验证定量限和检测限的确定?

求各位大侠解答,有关物质分析方法验证定量限和检测限是确定的详细过程。我知道大概的信噪比的3:1是检测限,10:1是定量限。是不是不只依据信噪比?能不能说一下详细的确定方法?谢谢!

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共11个回答
既然是有关物质方法验证,总得有个杂质限度吧,已知杂质限度是多少都不确定的话,最好问一下项目负责人了。
可以这么去做,先配一个杂质定位溶液,确定该浓度下,信噪比是多少,然后再根据需要稀释的倍数,将已知杂质和主成分混在一起稀释到他们所需要的浓度,最好信噪比大于10,在10~30之间,超过太多的话也不合理;一般杂质限度为0.1%,报告限度为0.05%,你的定量限浓度一定在供试品浓度的0.05%一下最好,都要考虑的。
可以详细说说怎么配制吗?还有如果LOQ测出来都是100多了,是不是不可以?非常感谢!!!
...
只要浓度低于限度,即使信噪比大于100都是可以的,但普通HPLC很难做到

可以详细说说怎么配制吗?还有如果LOQ测出来都是100多了,是不是不可以?非常感谢!!!
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只要浓度低于限度,即使信噪比大于100都是可以的,但普通HPLC很难做到

一般是根据限度来配制的,比限度低就可以,而且一般可以用主成分来做定量限
可以详细说说怎么配制吗?还有如果LOQ测出来都是100多了,是不是不可以?非常感谢!!!

一般是根据限度来配制的,比限度低就可以,而且一般可以用主成分来做定量限

一般LOQ有关物质浓度为样品浓度的0.05%或0.1%(低于限度),同时信噪比大于10,LOD一般为LOQ稀释3倍同时信噪比大于3
那是不是这样的操作:取每个杂质的对照品各几毫升,配制成一定浓度的溶液,然后逐级稀释,测定每个浓度的信噪比。如果某个浓度,各杂质的信噪比都大于10,那么这个浓度就是LOQ,这个理解对吗?确定了LOQ之后,再确定LOD,对吗?

既然是有关物质方法验证,总得有个杂质限度吧,已知杂质限度是多少都不确定的话,最好问一下项目负责人了。
可以这么去做,先配一个杂质定位溶液,确定该浓度下,信噪比是多少,然后再根据需要稀释的倍数,将已知杂 ...
非常感谢您的解答

一般是根据限度来配制的,比限度低就可以,而且一般可以用主成分来做定量限
你这种想法,现在就不对了,你不研究几个已知杂质怎么好意思叫研究了
只要浓度低于限度,即使信噪比大于100都是可以的,但普通HPLC很难做到
...
我对研发可解不多,可不可以弱弱的问一句限度指的是什么限度?

一般LOQ有关物质浓度为样品浓度的0.05%或0.1%(低于限度),同时信噪比大于10,LOD一般为LOQ稀释3倍同时信噪比大于3

你这种想法,现在就不对了,你不研究几个已知杂质怎么好意思叫研究了...
很同意你的观点,没毛病哈

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