最近一直做负载型
磷钨酸的酸催化反应(酯交换反应),单纯用磷钨酸催化收率能达到30%(与文献差不多),负载之后不论负载量多少,都很低,在3%左右,而且随着负载量增大减少一点规律都没有,不知道这个
催化剂使用之前需要怎样的预处理?看文献有的是说N2 300℃原位活化2h,有的200℃烧 段时间,我都试过,效果都很不好,文献上说磷钨酸酸性跟它的结晶水含量关系很大,但没说负载之后的磷钨酸酸性如何,我做了XRD 10%负载量就已经有磷钨酸的晶型峰了,FTIR也证实了负载后仍然保持Keggin结构,确定磷钨酸确实负载在
分子筛上面了,但是在表面还是孔内看不出来,N2吸脱附孔径基本没变化,SEM形貌没啥变化,现在不知道是催化剂的制备过程中出现问题了,还是做反应时候的问题,马上要结题了,跪求做过的指教小弟,有哪些细节没想到,愁啊。。都抑郁了。。。