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负载型磷钨酸酸催化反应?

最近一直做负载型磷钨酸的酸催化反应(酯交换反应),单纯用磷钨酸催化收率能达到30%(与文献差不多),负载之后不论负载量多少,都很低,在3%左右,而且随着负载量增大减少一点规律都没有,不知道这个催化剂使用之前需要怎样的预处理?看文献有的是说N2 300℃原位活化2h,有的200℃烧 段时间,我都试过,效果都很不好,文献上说磷钨酸酸性跟它的结晶水含量关系很大,但没说负载之后的磷钨酸酸性如何,我做了XRD 10%负载量就已经有磷钨酸的晶型峰了,FTIR也证实了负载后仍然保持Keggin结构,确定磷钨酸确实负载在分子筛上面了,但是在表面还是孔内看不出来,N2吸脱附孔径基本没变化,SEM形貌没啥变化,现在不知道是催化剂的制备过程中出现问题了,还是做反应时候的问题,马上要结题了,跪求做过的指教小弟,有哪些细节没想到,愁啊。。都抑郁了。。。
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共7个回答
好像有时候时负载上去第一次效果不好,第二次就好了。还有负载量是不是太少了 第二次效果好什么意思?反应之后回收再去做?负载量达到40%了,你的经验是多少了?
用分子筛负载HPW不太好,原因是HPW的分子体积大、只能堆积在分子筛外表面,想进入孔道需要用“瓶中造船”法制结合成!Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1-2, 15 January 2009, Pages 259-264.不过,二氧化硅和MCM-41是比较好的载体!Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 243(2) (2006-1-6) 233–238.
好像有时候时负载上去第一次效果不好,第二次就好了。还有负载量是不是太少了
你反应的活化温度是多少?磷钨酸的分解温度不高,你做过反应后的催化剂的红外吗?
你是负载到哪个载体上面的?我虽然没做过 但是看这方面的文献比较多。你那个酯交换的不负载的情况下达到30%,感觉是不是低了一点
用分子筛负载HPW不太好,原因是HPW的分子体积大、只能堆积在分子筛外表面,想进入孔道需要用“瓶中造船”法制结合成!Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1-2, 15 January 2009, Pages 259-264. ... 但是我现在的反应效果特别的差,不知道文献怎么做的,酸催化是不是需要特别的处理啊,我现在用管式炉在N2中200℃焙烧2h,是不是拿出来的过程中吸水了导致其酸性下降,有更好的解决方法没?跪求?,
你是负载到哪个载体上面的?我虽然没做过 但是看这方面的文献比较多。你那个酯交换的不负载的情况下达到30%,感觉是不是低了一点 我算的是收率,反应时间3h,看文献转化率40~50%左右,我现在关键是负载之后催化活性很差,求推荐几篇经典的文献。
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