气相色谱使用过程中遇到的问题？

大家好，最近在用安捷伦7890A气相色谱仪检测奥美拉唑钠原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷这五个残留溶剂，顶空进样，顶空瓶温度60℃，程序升温：35℃保持10min，再以40℃/min的速率升温至200℃，DB-624毛细管柱。进样以后，发现定位（单个溶剂进样）都能出峰，但是混合之后（作对照）就少了一个峰，有可能是乙醇和甲醇峰这两个一个中的一个没有出来。试了很多种方法包括降低氮气流速、第二阶程序升温、降低分流比、增大顶空样品瓶平衡温度等方式，走了一个流程下来还是不出，请教各位大神还有可能是哪方面的问题？

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共6个回答

把戏.花招.，给排水工程师 2018-12-12回答

混合样你确定是哪一个峰没出来？和定位的保留时间一对不就知道了。你如果是乙酸乙酯没出峰我还能理解，可能水解成乙醇。另外，db-624的柱子丙酮和二氯甲烷保留应该接近，你分开了没有；不知道你选什么做溶剂，如果用水，顶空60度，甲醇、乙醇可能响应稍低，顶空平衡温度可以80度。祝好运！

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清风迷雾暖风，设备维修 2018-12-12回答

问题不在程序升温上，没等升温你的几种物质已经出峰了，设计程升目的可能是为了赶走样品残留在色谱柱中的高沸点杂质；初始温度保持10分钟也感觉意义不大，等你要测的4种物质出峰就可以升温，不必等待那么长时间。可以适当减小进样量，降低初始温度（其实35℃已经很低了，夏天天热降到这个温度比较困难，房间有空调还好点），建议仅供参考。

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眉目，安全工程师 2018-12-12回答

顶空进样是很难改变进样量的，除非换定量环。你混合溶液重新配制一下，然后根据出峰时间来对应单个残留溶剂的色谱图，到底是哪个没有出来，确定一下。你的db-624色谱柱型号是什么的？不是60m的吧？开始的保持时间短一些，然后升温速率降到2.5，升温至100度，最后再快速升温把溶解残留溶剂的溶剂赶出去。

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书生，工艺专业主任 2018-12-12回答

测这几个溶剂需要那么快的升温程序吗？单独进样时几个峰位置差多远？

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懂还是不懂我，给排水工程师 2018-12-12回答

一两分钟就出峰说明你的柱子选得不合适，保留太短。试试其它柱子。... 赞成你的看法。他的这几个溶剂选db-624的柱子本身应该没问题，不知他的载气流速、柱子规格等条件适不适合。我用db-624，30m*0.18um*0.32mm，起始40度柱温，载气1ml/min，甲醇4.5min，乙醇5.5min，丙酮6.3min，二氯甲烷6.8min，乙酸乙酯7.8min，

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描眉，机修/电工 2018-12-12回答

测这几个溶剂需要那么快的升温程序吗？单独进样时几个峰位置差多远？这个是厂家给的升温程序，我后来把40℃/min修改为20，,10℃/min都不行，是不是应该修改第一阶35℃保持10min这个程序啊？单独进样时甲醇，乙醇和丙酮差不太多，丙酮保留时间好像是1.4，甲醇1.8 乙醇2.5左右

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