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关于溴代的问题，请各位大人帮忙！？

< >请教各位大人：</P> < >我现在用2氨基4甲基吡啶为原料，想在吡啶环上上一个溴。</P> < >我用了两中方法：一种是在乙酸溶剂中，直接用溴素。可是当溴素刚滴加完毕时（冰水浴），点板发现就有两个新点，一个是上了一个Br的，另外一个就是上了两个Br的（Br的当量还只有0.5）。后来，我把温度降低到－78时，慢慢滴加溴素，还是有两个点，不过上两个Br的产物要少一些。第二种方法是：用NBS做。分别以乙酸和二氯做溶剂（都是常温，当量是1：1），当NBS加完时，也是有上两个溴的产物。</P> < >虽然产物可以用柱子分开，但由于我要大批量的产物（一个Br的），100g左右，过柱子不是很方便。</P> < >请教各位大人：有做过类似的反应吗？该如何控制条件达到只上一个Br的目的？</P>

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共9个回答

守一座空城.，设备维修 2018-08-03回答

原料大大的过量看看

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绅士，设备工程师 2018-08-03回答

< >楼主你的这个溴化反应我没有做过

< >稍微分析一下：按照你的说法，用第一种方法时,温度低的时候二溴代产物少；第二种方法二溴代产物比第一种方法中冰浴时少。

< >此溴代反应溴浓度低，反应温度低时应该基本为单溴代产物。

< >建议：用nbs，催化剂，光照

< >不过溶剂应该用四氯化碳

< >nbs在四氯化碳中基本不溶解，这样反应中产生的溴浓度不会太大，二溴代产物应该少的多

< >nbs在ch2cl2中溶解度大的多，反应体系中的溴浓度大，二溴代产物多

< >个人意见，仅供参考

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种草莓的小仙，高级研发工程师 2018-08-03回答

< >要3位的好办，要5位的话将会比较麻烦！

< >如果要3位的，可选择nbs/dipa。

< >要5位的话，试试nbs/dmf，不过想得到很纯的5溴化物比较困难，因为你这玩意本身有碱性！

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长夜忽临一场，安装预算工程师 2018-08-03回答

< >楼主你的这个溴化反应我没有做过

< >稍微分析一下：按照你的说法，用第一种方法时,温度低的时候二溴代产物少；第二种方法二溴代产物比第一种方法中冰浴时少。

< >此溴代反应溴浓度低，反应温度低时应该基本为单溴代产物。

< >建议：用nbs，催化剂，光照

< >不过溶剂应该用四氯化碳

< >nbs在四氯化碳中基本不溶解，这样反应中产生的溴浓度不会太大，二溴代产物应该少的多

< >nbs在ch2cl2中溶解度大的多，反应体系中的溴浓度大，二溴代产物多

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久病。解药。，工艺专业主任 2018-08-03回答

< >可以使用活性低一些的溴化试剂。如：三溴离子，溴吡啶复合物等。

< >从你的反应情况来看，低温下有利反应，说明单溴化反应活化能要低，降低溴化试剂的活性，增大活化能差距，以便得到专一的取代产物。

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情初°初晴°，给排水工程师 2018-08-03回答

< >化学反映很复杂呢,学习学习,

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惹眼，设备工程师 2018-08-03回答

你要 5－位吗？

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乞者，化工工艺工程师 2018-08-03回答

< >可否用醋酐将胺基保护,兼起到位阻作用,这样在溴上在3位的机会是不是可以大大降低呢?反应生成的醋酸会成盐.是个问题(不知道这个盐在醋酸或醋酐中的溶解度如何?),而你接下来的溴化反应的溶剂也是醋酸.可以试试撒

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可乐，仪表维修员 2018-08-03回答

< >楼上大胡子怎么连续发两个，涉嫌灌水啊

< >强烈同意7楼，吡啶环上的氨基活化的母环，致使反应出现两个产物

< >建议将氨基保护，醋酸酐是个好的选择。

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