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CO2-TPD图谱求助?

Sample :K2O/γ-Al2O3? ?? ? TCD temperature: 100?CSample weight: 0.3 g? ?? ? Bridge current: 150 mA? ?? ?Carrier gas flow rate : 25ml/mincarrier gas: He? ?? ?? ?? ?? ???CO2吸附饱和后,吹扫30min,然后脱附,从50度30min升到550度,得到的脱附图如下,锯齿状,文献中没见这种图,求解释。M)PGBSGB2OQOVNMG8[PN$}E.jpg
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共7个回答
仪器空跑有问题么? 猜测基线有问题 基线没有问题。
有可能是1. 温度不稳定,2. 还有co2气体不纯,杂质太多(如果是高纯的话,就不用考虑了。)3. 高纯气体的话,中间在吸附时漏气。4. 还有种可能是你的载气流量过小
你这种情况确实挺奇怪的,我也没有遇到过,你在吸附之前有没有在高温用he处理过样品呢,你可以试试把升温速率调慢些看看 升温速率我调低过,还是一样的。只是波动的范围没这么大了,但文献上的升温速率基本是15度/min.
有可能是温度不稳定造成的,温控控制不好,以设定点问中心,不断的上下波动,你检查一下呢?
你这种情况确实挺奇怪的,我也没有遇到过,你在吸附之前有没有在高温用he处理过样品呢,你可以试试把升温速率调慢些看看 处理过的,先从室温升到550度,在保持30min,在降温至50度,脉冲吸附,吸附饱和后,升温至550度,
你这种情况确实挺奇怪的,我也没有遇到过,你在吸附之前有没有在高温用he处理过样品呢,你可以试试把升温速率调慢些看看
仪器空跑有问题么? 猜测基线有问题
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