引言：
如何合成并精制间苯二甲酰氯是有机合成中的重要课题，其高效合成和纯度控制对于各种化学制品的生产具有关键意义。
简介：
间苯二甲酰氯，简称为IPC，白色结晶，熔点43~45℃，遇空气易分解或变黄。高品质的间苯二甲酰氯主要用于高性能间位芳纶 (芳纶1313) 的生产，也可作为多种聚合物的单体。目前，制备间苯二甲酰氯的常用方法有光气法、氯化亚砜法、三 (五) 氯化磷法。
1. 合成：
（1）方法一
固体光气在N，N-二甲基甲酰胺为催化剂的条件下，以间苯二甲酸为原料，一步合成间苯二甲酰氯。具体步骤如下：
预先将固体光气溶于氯化苯溶液中，配制成浓度为30%的固体光气氯苯液。在装有搅拌装置、温度控制仪、加热装置以及尾气处理装置的反应器中加入氯化苯、间苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺。打开搅拌及尾气处理装置，并设置温度，向内滴加固体光气氯苯液，溶液呈棕黄色且尾气无鼓泡时结束反应，停止搅拌后负压脱除氯化苯得到间苯二甲酰氯粗品，所得溶剂回收，粗品再经负压精馏得到间二氯苯成品。
结果表明，以氯化苯为溶剂，间苯二甲酸浓度为50%，固体光气与间苯二甲酸的摩尔比为0.8∶1，反应温度为60℃，DMF用量为间苯二甲酸的10%时，间苯二甲酰氯收率达96.8%，精制后，产品总收率达91.0%，产品纯度可达99.96%。
（2）方法二
以光气和间苯二甲酸为原料，在催化剂N，N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下，合成间苯二甲酰氯的反应方程式如下。
具体实验步骤为：在装有机械搅拌、温度计、加热装置、尾气处理装置的1 L反应器中，加入160.0 g (0.96 mol) 间苯二甲酸和240.0 g (2.60 mol) 甲苯及0.8 g (0.01 mol) DMF，打开搅拌，升温至80℃，通入气态光气，调节流量为30 L·h-1，反应至溶液呈棕色时结束。停止搅拌，通入氮气脱气，加入脱色剂至反应液中，混合搅拌0.5 h，减压过滤，精馏得到无色产品间苯二甲酰氯，含量大于99.8% (液相色谱归一法分析) 。
2. 精制方法
在对间苯二甲酰氯制备完成后，需要对间苯二甲酰氯进行精制，以此来获得高纯度的间苯二甲酰氯。
目前，较为成熟的间苯二甲酰氯纯化工艺方法为精馏法。当前的间苯二甲酰氯生产企业，大部分都采用精馏法来精制间苯二甲酰氯，以此来获得更高品质的间苯二甲酰氯。精馏法的主要过程在于在一定的真空环境下，对间苯二甲酰氯的粗产物进行精馏，然后去除其中的前馏分和残留液之后，其间苯二甲酰氯的纯度能够达到99.9%以上。采用精馏法来纯化间苯二甲酰氯的优点在于纯化工艺较为成熟，工艺流程较为简单，同时能够对纯化的过程进行控制，所获得的间苯二甲酰氯纯度较高。其缺点在于此种纯化工艺太过于依赖设备，在设备达不到要求的情况下，难以开展纯化工艺。另外，采用此种纯化工艺不能进行连续的间苯二甲酰氯纯化，生产规模较小。
参考：
[1]施建奎,宋琴珑,顾克军. 固体光气法制备间苯二甲酰氯的工艺研究 [J]. 石油化工应用, 2023, 42 (06): 104-106+109.
[2]欧阳宇迪,刘国文,周锦萍,等. 高品质间苯二甲酰氯合成及脱色研究 [J]. 精细化工中间体, 2018, 48 (03): 40-43. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2018.03.011.
[3]常冠军. 高品质间苯二甲酰氯的合成工艺 [J]. 生物化工, 2016, 2 (04): 33-34.
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