引言：
1,1,3,3-四乙氧基丙烷是一种重要的有机化合物，广泛用于合成化学和材料科学中，合成羧苄西林钠的方法具有一定的研究意义。
背景：
1，1，3，3-四乙氧基丙烷(又称丙二醛二乙缩醛，C11H24O4)是一种重要的医药和染料中间体，可用来合成叶酸、羟基嘧啶、氨基嘧啶和嘧啶酮等，也可用于合成农产品保鲜剂，在工业生产中有着广泛的用途。四乙氧基丙烷有多种合成方法，具体取决于起始原料。这些方法包括乙烯基乙醚法、乙烯基乙酸酯法和环氧丙烷法。目前，工业上主要采用乙烯基乙醚法，以乙烯基乙醚和原甲酸酯为原料进行合成。在这一过程中，常使用无水三氯化铁和乙酸酐作为催化剂。然而，这种方法通常会产生多种副产品，导致产品质量下降。此外，在反应结束后，需要用含少量氨水的冰水进行洗涤，以处理剩余的原甲酸酯，但这样做会增加环境污染并使生产成本升高。
1. 合成
谢萍华等人以原甲酸三乙酯和乙烯基乙醚为原料，在氯化锌催化下高收率地合成了四乙氧基丙烷，避免了具有刺激性气味的乙酸酐的使用;用乙醇钠处理反应液，避免了原甲酸三乙酯的水解，大大减少了废弃物的排放，并实现了原甲酸三乙酯的回收套用。实验方法如下：
（1）在250mL的四口烧瓶中装入73g原甲酸三乙酯和1g催化剂，配备搅拌器、温度计和冷凝器。在30~35℃的温度下，缓慢滴加18g乙烯基乙醚，并控制反应温度。滴加完成后，升温至回流，继续反应2小时。反应结束后，冷却后向反应液中加入少量乙醇钠，以调节pH值至略碱性。通过减压精馏，回收未反应的过量原甲酸三乙酯。在真空度0.09 MPa下，收集120℃的馏分，即得到目标产物四乙氧基丙烷。
（2）反应原料和产物采用气相色谱GC112A监测，用苯甲酸乙酯(99.9%)为内标物进行定量分析毛细管色谱柱 SE-30(50mx0.25 mmx0.25 μm)，FID检测器，气化室 250℃，检测温度 250 ℃柱温采用程序升温，初始温度45℃，升温速度40℃/min，终止温度220℃。产物、副产物和中间体的结构通过气质联用色谱 HP5973 GC-MS确定，毛细管色谱柱 DP17(30mx0.25 mm x0.25 μm)。
通过气质联用分析考察了各影响因素对反应的影响，在较优的反应条件下(原甲酸三乙醇和乙烯基乙醚物质的量之比为2:1，催化剂量为乙烯基乙醚质量的5%，反应温度70℃，反应时间4 h)，平均反应收率可以达到88.8%。
2. 应用举例
合成异噁唑。以1，1，3，3-四乙氧基丙烷和盐酸羟胺为原料，水为溶剂，回流反应30 min，1，1，3，3-四乙氧基丙烷和盐酸羟胺的物质的量比为1.0∶1.05，得到异噁唑、乙醇、水的混合物，异噁唑收率可达99%。
参考：
[1]谢萍华,王从敏,吴建平,等. 四乙氧基丙烷的合成工艺研究[J]. 化学反应工程与工艺,2008,24(3):281-284. DOI:10.3969/j.issn.1001-7631.2008.03.017.
[2]蔡东,商琳琳,贾云宏,等.异噁唑的合成研究[J].化学试剂,2010,32(01):94-96.DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2010.01.007.
1
