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如何选择合适的交联剂? 1

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交联剂是一种小分子化合物,分子量通常在200-600之间。它们通常含有双功能基团,如环氧氯丙烷、戊二醛等,或者分子内含有一个或多个不饱和键,如N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)。在选择交联剂时,我们需要考虑以下几个方面:

1. 交联剂必须含有双功能基团,以便与胶黏剂反应形成交联结构。

2. 交联剂的制备过程应高效。

3. 交联剂在交联过程中的反应速度应适中。

4. 多种交联剂的混合使用可能会产生更好的效果。

5. 交联剂的化学性质应稳定,易于储存,无毒且无污染。


图1:交联剂示意图

如何制备不同类型的交联剂?

制备氮丙啶交联剂

步骤一:制备甲基氮丙啶的水溶液。将异丙醇胺溶于水中,然后在5℃下加入浓硫酸。升温至200℃并保持3小时,停止反应。待反应容器温度降至20℃后,加入60%的氢氧化钠,并在100℃下进行常压蒸馏,收集90%的馏分,得到甲基氮丙啶的水溶液。

步骤二:制备氮丙啶交联剂。在反应容器中加入甲基氮丙啶的水溶液,降温至5℃,然后加入二氯乙烷和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的有机溶液。在5℃下保温过夜,静置分层,萃取下层有机相。在50℃下减压蒸馏,去除二氯乙烷溶剂,得到所需的氮丙啶交联剂。

制备聚硅氧烷交联剂

1. 在四口烧瓶中加入六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基二甲氧基甲基硅烷和苯乙烯-二乙烯基苯型大孔强酸型阳离子交换树脂。开启搅拌器,将温度升至85℃,并保持85℃反应5小时。

2. 将四乙氧基硅烷滴加到反应体系中,滴加完毕后继续反应1小时。然后加入六甲基二硅氧烷,保温1小时,完成聚合反应。

3. 冷却至室温后,用氨水中和至pH值为7-8。然后对产物进行加压过滤,分离产物与催化剂。将分离出来的产物进行减压脱除小分子副产物,即得到聚硅氧烷交联剂(G1)。

制备羟丙基胍胶酸性交联剂

羟丙基胍胶酸性交联剂包括交联剂和交联稳定剂。交联剂的加量为压裂液体系的0.5%,交联稳定剂的加量为压裂液体系的1%。交联稳定剂可以是亚硝酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠的混合物。交联剂由无机锆盐、外加剂和水按一定重量比制成。外加剂为丙三醇和乙二醇的混合物。无机锆盐为四氯化锆。

制备工艺包括以下步骤:

S1. 按配方称取各原料,将水加入反应容器中。

S2. 将外加剂加入反应容器中,搅拌15分钟。

S3. 缓慢逐渐加入无机锆盐,搅拌50分钟,即得成品。

参考资料

[1] 山下晋三, 金子东助. (1990). 交联剂手册. 化学工业出版社.

[2] 崔淑玲, 宋心远. (2005). 纤维交联剂及其应用. 第九届陈维稷优秀论文奖论文汇编.

[3] 王进防, 周良模, 刘学良, 王清海, 朱道乾. (2000). 三元交联剂分子烙印手性固定相. 分析化学(10), 1224-1228.

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