如何检测药物中赖诺普利含量？ ¹

准确检测药物中赖诺普利的含量对于质量控制和药物疗效评估至关重要。本文将介绍用于检测药物中赖诺普利含量的各种分析方法和技术，为读者提供了一系列可靠的定量分析方案。

背景：当前，国内外对赖诺普利在检测方法上的研究并不多，主要有高效液 相色谱法、气相色谱－质谱联用法、电化学法及液相色谱－质谱联用法等。

1. 有研究弱碱性条件 下，以玫瑰精B作探针，采用荧光分析方法来研究药物中赖诺普利含量的检测方法。

1.1 实验方法：准确移取3.00 m L pH 7.50的Tris－盐酸缓冲溶液于10 m L具塞比色管中，再加入2.00 m L 1.00× 10^－4mol/LRHOB溶液和适量4.055 mg/L LNP标准溶液(或加适量样液)，用水定容。15 min后，在荧光光谱仪上(设光电管负高压为400 V，激发和发射光谱通带为5 nm，λex /λem =556 nm/585 nm)扫描荧光曲线，测定585 nm处体系的荧光强度F和试剂空白的荧光强度F₀，计算ΔF(ΔF=F－F₀)。

1.2 实验条件优化：

（1）溶液酸度及用量：最佳酸度为pH 7.50，此时荧光增强强度ΔF相对最 大且基本稳定。当溶液酸度大于或小于pH 7.50 时，荧光增强强度均有不同程度降低。故用p H 7.50 Tris－盐酸缓冲溶液控制溶液的酸度，用量以 3.00 m L为宜。（2）RHOB溶液的浓度: 最适宜的RHOB溶液的浓度为2.00×10^－5mol/L，此时体系的荧光增强强度ΔF相对最大且基本稳定，灵敏度相对最高。当RHOB溶液浓度小于或大于2.00× 10^－5mol/L时，体系的荧光增强强度均有不同程度 的减弱，即灵敏度有所降低。故选用2.00 m L 1.00× 10^－4mol/LRHOB溶液。

2. 有研究采用瑞利光散射(RLS)技术来研究赖诺普利的定量检测方法。

2.1 实验方法：准确移取一定量的40.55 mg·L^－1赖诺普利标准溶液(或适量样液)于10 mL具塞比色管中，再加入1.00 mL pH 8.56 Tris-盐酸溶液和2.50 m L 1.00×10－4mol·L^－1 亮绿溶液，用水稀至刻度。20 min后，以1 cm液池，在荧光仪上扫描上述溶液。(仪器参数:λex =λem =220 nm，测定狭缝5.0 nm)，于370 nm处测定体系溶液及试剂空白溶液的 RLS强度I_RLS 及I₀，计算△I_RLS =I_RLS-I₀。

2.2 实验条件优化：

（1）溶液酸度及用量：当溶液酸度大于或小于pH 8.56时，体系的△I_RLS 均有不同程度的减弱，即灵敏度有所降低。继而考察了该最佳pH的用量对体系I_RLS的影响，结果表明适宜用量为1.00 m L。故实验选用 1.00 m L pH 8.56 Tris-盐酸溶液来控制反应的酸度。（2）BLG溶液的浓度：最适宜的BLG溶液的浓度 为3.50×10^－5mol·L ^－1 ，此时体系的△I_RLS 相对最大且稳定，灵敏度相对最高。当BLG溶液的浓度大于或小于3.50×10^－5mol·L ^－1 时，体系△I_RLS均有不同程度降低，灵敏度有所降低。故实验用 1.00×10^－4mol·L^－1 BLG溶液3.50 m L。

3. 有研究用双波长叠加可见吸收光谱法来检测药物中赖诺普利的含量，具有比一般吸收光谱法更高的灵敏度（约高１个数量级）。实验步骤为：

3.1 溶液的配制

赖诺普利标准溶液:405.5 g/L 贮备液，冰箱4℃保存,临用时配成 40.55 mg/L。维多利亚蓝 B溶液:1.0X10^-3mol/L。Tris 溶液:0.20 mol/L盐酸溶液:0.10 mol/L。Tris-盐酸溶液:取盐酸溶液和 Tris 溶液混合，用酸度计测定，配成 pH 3.5~8.5的系列溶液。

3.2 LNP溶液的标准曲线及相关参数

于10 mL比色管中，依次准确加入2.00mL 1.00X10^-3mol/L 维多利亚蓝B溶液、150 mL pH 5.58 Tris盐酸缓冲溶液和0.20~1.80 mL 40.55 mg/L 赖诺普利标准溶液或样液，用水定容10 min 后,在紫外可见光谱仪上，用1cm 液池，以试剂空白作参比，在 420~780 nm 范围内扫描吸收光谱，用双波长叠加法测定体系溶液的吸光度.

3.3 样品的测定及回收试验

取某厂家生产的不同规格的赖诺普利片（简写为１＃和２＃）各５片，分别置于小烧杯中；另取某厂家生产的赖诺普利胶囊（简写为３＃）５粒，将内容物置于另一小烧杯中。在各小烧杯中加适量水，搅拌，使赖诺普利溶解并过滤，滤液分别置于1000ml 容量瓶中，用水定容，即得１＃～３＃待测液。

取待测液１＃、３＃各0.50 ml，2＃1.00 ml， 用双波长（DWO－VIS）法测定各样液中LNP的含 量（各平行测定5份），最后求出赖诺普利片剂及胶囊中LNP的含量。

参考文献：

[1]向杰,江虹,秦丽容.赖诺普利与维多利亚蓝B的显色反应及应用[J].化学世界,2020,61(01):38-42.DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.20180723.

[2]刘艳,王润莲,冉金凤等.亮绿与赖诺普利的瑞利散射光谱及应用[J].化学研究与应用,2019,31(04):722-725.

[3]何树华,冉金凤,王润莲等.玫瑰精B与赖诺普利相互作用及其荧光光谱分析与应用[J].现代化工,2019,39(02):235-237.DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2019.02.053.