如何合成芳基甲酰基异氰酸酯? ¹

苯甲酰异氰酸脂是一种有机中间体，可用于制备脲类化合物。它可以通过苯甲酰胺与三光气反应得到。

合成方法

目前，合成芳基甲酰基异氰酸酯的方法主要有三种。第一种是使用芳基甲酰氯与异氰酸盐反应，但这种方法成本较高。第二种是使用芳基甲酰胺与草酰氯反应，这是一种广泛应用的方法，但原子经济性较低，导致生产成本较高。第三种是使用芳基甲酰胺和光气反应，这种方法的生产成本较低，但光气是剧毒气体，受到国际严格限制。

在我国，光气是特别剧毒物，不允许运输。此外，该反应需要高度密封的设备和多重安全措施，投资也很高。因此，对于普通企业来说，几乎不可能使用光气来生产芳基甲酰基异氰酸酯。

为了克服现有技术的缺点，提供安全可靠、收率高、成本低、三废少的合成方法，我们提出了一种新的方法。

具体操作如下：

在装有机械搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗、回流冷凝管的四颈瓶中，将二（三氯甲基）碳酸酯和乙酸乙酯混合并搅拌，在-5~5℃下进行。然后，将苯甲酰胺溶于乙酸乙酯中，缓慢滴加到上述溶液中，滴加过程保持在-5~5℃的低温阶段。滴加完毕后，继续搅拌30分钟，缓慢升温至75~80℃的高温阶段，并在该温度下滴加二（三氯甲基）碳酸酯溶液。滴加完毕后，继续在该温度下反应2小时。反应完成后，回收乙酸乙酯，经减压蒸馏得到苯甲酰基异氰酸酯。

另外，还有一种方法：

在冰水浴冷却下，将苯甲酰脲与草酰氯和1，2-二氯乙烷的混合溶液反应，控制滴加速度。反应完成后，升温保温，然后蒸除溶剂，经减压分馏得到苯甲酰基异氰酸酯。

主要参考资料

[1] CN201810469886.2 一种芳基甲酰基异氰酸酯的合成方法

[2] CN201610030488.1 芳甲酰脲偶联喹唑啉类化合物及其制备方法、药物组合物及药物用途