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如何制备4-碘氰基苯? 1

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4-碘氰基苯是一种苯甲腈类化合物,具有广泛的应用领域。苯甲腈类化合物是重要的有机合成原料和中间体,可转化为多种有用的官能团化合物。此外,苯甲腈类化合物还可用作溶剂、添加剂和助燃剂等。

制备方法

方法一

将0.2mmol的碘苯乙酸和0.33mmol的溴化亚铜加入反应器中,然后加入1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为2:1)。在氧气下加热到120℃,持续搅拌34小时。停止反应后,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,然后用乙酸乙酯萃取。经过干燥和减压蒸馏除去溶剂后,通过柱色谱分离得到目标产物,产率为61%。

方法二

将0.2mmol的碘苯甲醛和0.3mmol的氯化亚铜加入反应器中,然后加入1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为2:1)。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24小时。停止反应后,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,然后用二氯甲烷萃取。经过干燥和减压蒸馏除去溶剂后,通过柱色谱分离得到目标产物,产率为52%。

参考文献

[1][中国发明]CN201510260278.7一种制备苯甲腈类化合物的方法

[2][中国发明]CN201510159156.9一种铜促进的芳香腈类化合物的合成方法

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